固体酸催化合成乙酸三环癸烯酯.pdf

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1、技术管理固体酸催化合成乙酸三环癸烯酯1121徐林芳唐林荣李刚季根忠1.绍兴文理学院化学化工学院浙江绍兴3120002.绍兴市环境监测中心浙江绍兴312000摘要：以乙酸与双环戊二烯为原料，采用加成法直接合成乙酸三环癸烯酯。以自制固体酸为催化剂，考察原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对酯化反应的影响。摩尔比（乙酸：双环戊二烯）为2.5:1，温度为80℃，固体酸5.0%，反应时间10h的转化率为50.1%，选择性为85.2%，经分离后精馏可得含量为99.5%的乙酸三环癸烯酯，其单程收率为40.5%。关键词：乙酸三环癸烯酯；酯化；加成；合成工艺乙酸三环癸烯酯，无色

2、至浅黄色粘性液体。不溶于水，溶于乙醇和油类。有强而持久的清香和木香香气。是一种香料，可以Fig.1theconversionsratesatdifferentmolarratios调制薰衣草、木香、馥奇、素心兰等香型香精，用于化妆品；因在碱图1不同摩尔配比下反应的转化率性介质中稳定，可用作皂用或洗涤剂用香料，医药中间体［1］。酯的主要合成方法是由醇和羧酸（及其衍生物）反应得到［2］。酯化反应比较传统，一般使用无机酸，无机碱做液体催化剂，反应虽然简单但催化剂与产物分离过程比较困难，而且产生大量废酸液或废碱液导致环境污染问题［3,4］。为此，人们改进催化剂，用离子交换树脂

3、等做固体催化剂，可以解决污染问题，但离子交换树脂主要是苯磺酸类物质，其酸性较弱而影响催化场合及效果。用烯烃和酸直接加成法合成酯，省去烯烃制备醇的环节，符合绿色化学理念，是当今的研究方向。但烯烃的活性没有相应的醇高，因此要求催化剂酸性强，文献报道主要使用超强酸［5］。张Fig.2thereactionselectivityatdifferentmolarratios贺等使用高氯酸为催化剂，将乙酸与双环戊二烯直接合成得到乙图2不同摩尔配比下反应的反应选择性酸三环癸烯酯，工艺简单。但是高氯酸具有强氧化性，除了在生从图1可以看出，随反应时间的增长转化率单调增长。从图产过程中易

4、氧化烯烃使收率下降外，工业上大量的高氯酸和烯烃2可以看出，同一条件下的选择性基本不变。同一时间不同摩尔混合，还有发生爆炸的危险。配比对转化率影响不大，但选择性以2.5:1的时候最好，转化率为我们课题组利用苯环上吸电子基团取代的方法提高苯磺酸52.4%，反应选择性80.7%。且双环戊二烯的转化率随时间加长的酸性，并自制固体酸。本文考察利用该固体酸催化乙酸和双环逐渐增大，到10h以后，转化率仍有缓慢升高，到此反应终止，但戊二烯的直接酯化的可能性。实际转化率还在增大。一、实验部分2．温度的影响1.主要原料及仪器在摩尔配比为2.5：1，固体酸4.0%，反应时间10h条件下，改

5、双环戊二烯（分析纯）；乙酸（分析纯,江苏强盛化工有限公变反应温度，实验结果见图3：司）；自制固体酸等。GC9790气相色谱仪（浙江温岭福立分析仪器有限公司），色谱柱：SE-30，柱温120℃，进样器250℃，检测器260℃，采用面积归一法计算各组分含量。2.实验过程将乙酸与双环戊二烯、催化剂按一定比例配好，置于指定温度的反应瓶中搅拌反应，并开始计时。改变温度、原料配比及催化剂用量及反应时间，得到反应样品供气相分析。二、结果与讨论1．原料摩尔比及反应时间的影响Fig.3thereactionselectivityatdifferenttemperatures固体酸作催化

6、剂的用量为4.0%（乙酸和双环戊二烯总混合图.3不同温度下反应的选择性溶液的质量分数，下同），反应温度80℃，改变原料摩尔配比（乙由实验结果得，双环戊二烯的转化率变化趋势随着温度的升酸：双环戊二烯，下同），实验结果见图1和图2：高而缓慢增大，但是温度高于70℃后谱图中的杂质峰变大（低于(下转第45页)432014年12月技术管理部优势与外部威胁、内部劣势与外部威胁相匹配；最后，得出SO、三、企业技术创新模型WO、ST、WT战略。通过上述的分析，借鉴相关资料[2]归纳了以下的技术创新模企业科技创新体系的SWOT分析（简表）型。内部条件优势（S）劣势（W）①技术及经验优势

7、，①人员结构不合理，外拥有稠油处理和长科技活动参与人数部环境距离输油管道建设少，从而导致吸收转的核心优势；化能力不足；②人才优势，本科及②企业规模较小，承以上学历人数占总担大型项目及总承职工数较高；包管理管控的能力有限；上述模型的含义：企业技术创新的过程是以市场需求为导向，以技术创新投资为保障，以科学技术支撑企业设计生产经营SO战略活动、市场开发服务，同时，由此创造的利润又反哺到科技研发WO战略机会（O）利用企业现有的优势中，上述因素综合一起，为企业创造经济和社会效益。调整人员结构，加大①宏观政策环境为企资源和机会，巩固基参考文献：科技活动人员投入；