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1、第23卷第5期化学研究与应用Vo1.23.No.52011年5月ChemicalResearchandApplicationMay,2011文章编号:1004—1656(2011)05-0539-05固体酸催化合成马来酸二丁酯闰鹏,郭海福,陈志胜,王赵志,吴燕妮(肇庆学院化学化工学院,广东肇庆526061)摘要:制备了固体酸催化剂zr(sO):/SiO:,并用于合成马来酸二丁酯,考察了Zr(SO)负载量、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响。采用FTIR、XRD、TG等方法对催化剂进行了表征分析。通过正
2、交实验设计优化了固体酸Zr(SO):/SiO催化合成马来酸二丁酯的工艺条件。实验结果表明,Zr(SO,)/SiO是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,适宜的催化剂制备条件为:硫酸锆负载量57%,焙烧温度400℃,焙烧时问2h。适宜的催化合成反应条件为:酐醇物质的量比为1:2.5,催化剂用量为马来酸酐质量的6%,带水剂甲苯8mL,反应时问2.0h。在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为98.5%。关键词:马来酸二丁酯;固体酸催化剂;硫酸锆;二氧化硅中图分类号:0623.624文献标识码:ASynthesisofdibutylmal
3、eatecatalyzedbysolidacidYANPeng,GUOHai—fu,CHENZhi—sheng,WANGZhao—zhi,WUYan-ni(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,ZhaoqingUniversity,Zhaoqing526061,China)Abstract:SolidacidcatalystZr(SO4)2/SiO2werepreparedandappliedtosynthsizedibutylmaleate.Effectsofmassfra
4、ctionofZr(SO4)2)inthecatalyst,calcinationtemperature,andcMcinationtimeonthecat'alytieactivitywereinvestigated.ThecatalystswerecharacterizedbyFrrIR.XRDandTGmethods.Processforcatalyticsynthesisofdibutylmaleatewereoptimizedbyo~hogonalexperimentdesign.Theresultssho
5、wedthatsoiidacidcatalystZr(SO4)2/SiO2exhibitedhighcatalyticactivityforthesynthesisofdibutylmaleate.Theappropriateconditionsofcatalystspreparationwereasfollows:loadingamountofZr(SO4)2(basedontotalma2qsofcatalyst)was57%,calcinationtemperatureofcatalystWas400℃.cal
6、cinationtimeWas2h.Undersuitableesterifieationcondi-tions:moleratioofmaleicanhydrideton—butanolWaS1:2.5,massfractionofZr(SO4)2/SiO2inmaleieanhydridewas6.0%,water·carryingagenttolueneWas8mL,reactiontimewas2h,theesterificationratewas98.5%.Keywords:dibutylmaleate;s
7、olidacidcatalyst;Zr(SO4)2;SiO2马来酸二丁酯(DBM)又名顺丁烯二酸二丁来替代硫酸,如磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酯,是一种用途广泛的高分子单体,也是一种重要酸、分子筛等,旨在寻找绿色高效的催化合成工的化工原料,在高分子工业中常用作辅聚剂、润滑艺制。剂和增塑剂。工业上采用硫酸催化合成马来酸二硫酸锆作为一种固体酸催化剂,具有非常优丁酯⋯,存在工艺复杂、设备腐蚀严重、“三废”污异的活性和较高的选择性剐,但是硫酸锆的比表染严重等问题。因此研究者不断探索新型催化剂面积较小,单位质量催化剂上可供利
8、用的活性中收稿日期:2010.10.18;修回日期:2011-02.10基金项目:肇庆市科技计划项日(2009G013);肇庆学院青年项目(0924)资助联系人简介:郭海福(1959一),男,教授,主要研究方向为固体超强酸的制备与应用。Email:guohaifu@zqu.edu.cn化学研究与应用第23卷心数目不多,为此研究者选择不同载体制得
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