固体酸催化制备环氧脂肪酸甲酯.pdf

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1、第44卷第1期化工技术与开发Vo1．44No．12015年1月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJan．2015固体酸催化制备环氧脂肪酸甲酯曹晶华，龚凯，彭中良，张卫星。，高松2，程正载(I．湖北省国土资源职业学院基础课部，湖北武汉430090；2．武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北武汉430081；3．煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室，湖北武汉430081；4．陕西陕焦化工公司安全环保处，陕西渭南711712)摘要：氨基磺酸催化下，环氧脂肪酸甘油酯与甲醇进行酯交换反应制

2、备环氧脂肪酸甲酯。考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明，醇油摩尔比为8：1，催化剂用量为原料油总质量的2．5％，反应温度70~C，反应时间为2．oh，反应收率高达85．6％。采用气相色谱分析了产物的纯度，红外光谱表征了产物分子的官能团结构。关键词：氨基磺酸；环氧脂肪酸甘油酯；绿色环保型增塑剂；环氧脂肪酸甲酯中图分类号：O623．425文献标识码：A文章编号：1671．9905(2015)01．0001—04环氧脂肪酸甲酯(EFAME)一方面具有与基础油，凝点可达到一28cC。李祥庆采

3、用封闭式冷却材料(如聚氯乙烯)相容性好、挥发性低、迁移性小、循环装置，以脂肪酸甲酯为原料，双氧水为给氧体，制品韧性优良、无毒无味、光和热的稳定性好等诸多有机酸作为载体，合成了无毒增塑剂环氧脂肪酸甲优点，可作为一种新型无毒增塑剂；另一方面具有酯，该产品在120℃下有较好的热稳定性。程正载等优良的热稳定性、润滑性和高黏度指数，降解后生成人[81在氨基磺酸催化下，菜籽油经酯交换和过氧甲CO和HO，不破坏生态环境，可作为绿色环保型润酸环氧化两步反应制得了环氧脂肪酸甲酯，在mf脂滑油基础油[2】。环氧脂肪酸甲酯的诸多性能优点及肪酸

4、甲酯)：m(30％H02)：m(88％甲酸)：m(氨基磺广泛用途，深受国内外众多研究机构和厂家的青睐。酸)=1：0．45：0．15：0．01，反应温度65℃，反应时间程正载等人[3对不同给氧体与催化体系合成8h的最佳工艺条件下，产物环氧值可达4．65％，产物新型环保增塑剂一环氧脂肪酸甲酯的方法进行了评主含量达到58．0％。以菜籽油为原料，先经过酯交换，价，认为过氧甲酸的环氧化性能最为理想。李科等然后再环氧化得到环氧脂肪酸甲酯的研究报道已经人采用对甲苯磺酸作为酸催化剂，采用一步法合很多；而以菜籽油先环氧化，再进行酯交换的研

5、究报成环氧脂肪酸甲酯，最佳反应条件为：脂肪酸甲酯双道较少。本文以菜籽油环氧化的产物——环氧脂肪键、甲酸、双氧水物质的量之比为1：0．5：1．4，反应酸甘油酯为原料，在氨基磺酸催化作用下与甲醇进温度65℃，反应时间4h。聂小安等人圈以生物柴油行酯交换反应制备环氧脂肪酸甲酯。为原料，脂肪酸甲酯100g，磷酸0．6mL，甲酸9mL，双1实验部分氧水48mL，石油醚50mL，在65℃下反应3．5h，合成了环氧脂肪酸甲酯，研究了环氧脂肪酸甲酯对生物1．1试剂与仪器柴油降凝性能的影响。结果表明，环氧脂肪酸甲酯环氧脂肪酸甘油酯(由菜籽

6、油环氧化得到)，甲可降低生物柴油冷滤点3℃，而对生物柴油凝固点醇、氨基磺酸均为分析纯。没有影响。张强等人[61以强酸l生阳离子树脂为催化Agilent6890N型气相色谱仪，VERTEX70型剂，采用无溶剂法合成环氧菜籽油，用于润滑油基础傅里叶变换红外光谱仪，85—2型恒温磁力搅拌器，基金项目：湖北省自然科学基金项目(No．2014CFB812)；煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室开放基金项目(WKDM201302)；2013年湖北省大学生创新创业训练计划项目(201310488021)；武汉科技大学绿色制造与节能减排科

7、研项目(项目编号B1205)作者简介i曹晶华(1966．)，女，汉，辽宁省大连市人，讲师，从事精细有机合成与催化研究，E—mail：~h90@163．tom通讯联系人：程正载(1967．)，男，湖北天门人，博士，副教授，从事精细有机合成与催化研究，E—mail：hbchengzz@163．con，Tell3212700651收稿日期：2014．11-032化工技术与开发第44卷AL204电子天平，2XZ一0．5型旋片式真空泵，回流冷取制备的环氧脂肪酸甲酯约0．5g试样，用乙酸凝装置、分液漏斗、250mL三口烧瓶和温度计等

8、玻璃乙酯溶解并定容至25mL，振荡稀释均匀，取1L仪器。注入GC中测定。1．2环氧脂肪酸甲酯的合成采用内标法[9测定样品中环氧脂肪酸甲酯，用式1．2．1反应原理(1)计算环氧脂肪酸甘油酯的酯交换率。a：×100％r1、OAs×Wi、／＼CHOOCCH-CHR式中：a为待测样品的转化率(即酯交换率)；Af占IOHo0c