碘催化合成乙酸正丁酯的研究.pdf

《碘催化合成乙酸正丁酯的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第6期文章编号：1002—1124(2011)06—0014—02：科研·与碘催化合成乙酸正丁酯的研究：开；发姜红波(宝鸡文理学院地理科学与环境工程系。陕嚣宝鸡721013)摘要：本研究以I作催化剂，正丁醇和HAc通过酯化反应合成了乙酸正丁酯。考察了最佳原料配比，催化剂用量和反应时间对反应的影响。合成的最佳条件是：酸醇物质的量比为1．5：1．0，催化剂用量为醇物质的量的10(mo1)％(催化剂I0．6g)，反应时间为4．0h。在最佳条件下，乙酸正丁酯的产率可达67．52％。关键词：乙酸正丁酯；碘；酯化反应

2、中图分类号：TQ225．24文献标识码：AStudyonsynthesisofbutyIacetatecatalyzedbyiodineJIANGHong-bo(CollegeofGeographyandEnvironmentalEngineering，SaojiUniversityofArtsandScience，Bali721013，China)Abstract：Butylacetatewassynthesizedbyesterificationwithn-butylalcoholandHAc，andwithI2ascata-lyst．Theeffec

3、tofbestratioofmaterials，amountofcatalystsandreactiontimewereinvestigated．Thebestcondi—tionswereasfollows：theamount—of-substanceratiowas1．5：1．0theamountofcatalystwas10(mo1)％ofn—buty1．thereactiontimewas4．0h．Theyieldofbutylacetatereached67．52％．Keywords：butylacetate；iodine；esterificat

4、ion乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体，可水乙醚(A．R．西安化学试剂厂)。用作食用香料、清漆、人造革、塑料等的溶剂lI_31。乙阿贝折射仪；分液漏斗；圆底烧瓶；小烧杯；铁酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的果香味，它可与架台；广泛用pH值试纸；玻璃棒；蒸馏头；空气冷凝醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂互溶。目前，工管。业上通常以浓HSO作催化剂，由乙酸与正丁醇直1．3合成方法接酯化来合成乙酸正丁酯，该方法存在腐蚀设备、在50．0mL圆底烧瓶中加入一定量的HAc和副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺正丁醇，再加入一定量的I催化剂，加热回流、反应点I。随

5、着人们的环保意识的提高，利用其它催化剂一段时间后，停止反应并冷至室温，用新配制的饱代替H2SO催化乙酸正丁酯成为必然趋势。本研究采和Na2S20，洗涤，至I颜色消失，分液，用无水乙醚用I作为催化剂，考察了合成乙酸正丁酯的最佳合成萃取两次，合并两次所得有机层，再用饱和NaHCO，条件。溶液洗涤至中性(pH试纸检验)，用无水MgSO干燥18～30h。常压蒸馏，收集125～126℃馏分为产品。1实验部分2结果与讨论CH3c00H+cH3(CH2蝴00H2(CH2H202．1反应物物质的量比对产率的影响1．1实验原理固定正丁醇的用量为O．1Omol，催化剂用量为0

6、．6g，1．2仪器与试剂改变HAc的用量，在回流条件下，反应时间4．0h，结HAc(A．R．天津化学试剂二厂)；正丁醇(A．R．天果见图1。津市大茂化学厂)；I(A．R．天津市大茂化学厂)；无从图1可见，增大一种反应物的量，反应产率增大，但随着反应物用量的进一步增大，产率反而收稿日期：2011—03—03会下降，因此，反应物酸和醇物质的量比为1．5：1．0基金项目：陕西省教育厅资助项目(09JK334)；宝鸡文理学院院级重点较为适宜，此时产率为67．52％。项目(ZK10135；ZK1035)作者简介：姜红波(1979一)，女，山东烟台人，讲师，硕士，研究

7、方向：天然产物提取和分离。2011年第06期姜红波：碘催化合成乙酸正丁酯的研究70应时间为4．0h时最为适宜。60由以上讨论得出I催化合成乙酸正丁酯的最50佳反应条件为：酸醇物质的量比为1．5：1．0，催化剂堡40用量为0．6g(为醇物质的量的lO(mo1)％，反应时间褂3O4．0h，产率可达为67．52％。2O103结论011冰酸l卜7醇(1)本实验研究以酸醇为原料，以I作催化剂，图1反应物物质的量比对产率的影响合成了乙酸正丁酯。探讨了反应时间、催化剂用量、Fig．1Effectoftheamount—of-substanceratiotoyield原料

8、摩尔比等因素对酯收率的影响，得出了反应的2．2催化剂用量对产率的影