催化精馏技术合成乙酸酯研究

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1、广西大学硕士学位论文催化精馏技术合成乙酸酯研究姓名：闫瑞一申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：廖安平;童张法20050501催化精馏技术合成乙酸酯研究摘要乙酸酯是一类重要的有机溶剂和有机化工基本原料，广泛用于有机合成、油漆涂料、医药、香料、粘接剂等行业。目前国内生产乙酸酯最常用的还是以酸和醇为原料，以浓硫酸为催化剂赢接酯化法的传统工艺。虽然该传统生产工艺比较成熟，反应速度快，但由于使用浓硫酸作催化剂易对设备造成腐蚀，特别是在高沸点乙酸酯的生产过程中，对反应釜中的加热器腐蚀特别严重；另一方面，用浓硫酸作催化剂，易

2、发生局部脱水、醚化、碳化等副反应，影响最终产品的质量和原料的收率。本课题研究将催化精馏技术应用于乙酸乙酯和乙酸丁酯的合成，开发一种新型、高效的酯化阳离子交换膜固体酸催化剂，考察其活化条件，将活化处理后的催化剂分别用于合成乙酸乙酯、乙酸丁酯动力学的考察，得到乙酸乙酯、乙酸丁酯动力学方程：一肋／一rA￡=f(w)koFe“7(CHA。C“一CezC∥／K￡)_4^0qR71／=(0．00141+0．00985w)X4097457．61×e“7(cⅢ。CⅢ一CEECw／4．87)一h／一0口=，(w)ko口e肿7(c舢。C

3、BA—c朋c舻／K口)．E，107OE／=婶．00197+o．00536w)×2284024．48xe“TtCm：C％一CBCF}7．63)，并对动力学方程进行验证，结果表明在实验范围内由动力学方程计算的结果与实际值符合较好，模型的置信度较高均为98％，为催化精馏塔的设计提供了理论基础。用活化的阳离子交换膜催化剂研究了间歇合成乙酸乙酯、T乙酸丁酯实验，在不分离产物情况下，较适宜的合成乙酸乙酯的条件为：酸醇摩尔比为1：1，催化剂用量为乙酸质量的20％，沸腾状态下反应，反应时间为140min，转化率能达到63．4％；合成

4、乙酸丁酯较适宜的反应条件为：酸醇摩尔比为1：1，催化剂用量为乙酸质量的20％，沸腾状态下反应，反应时间为140min，转化率可达59．1％。用处理好的催化剂，制备出适合于催化精馏工艺要求，便于填装，传质阻力小的催化剂填料，并开发了一种新的催化精馏酯化工艺。在①30mm玻璃填料塔填入此催化剂填料，用于乙酸乙酯合成，进料量为1moI／h，酸醇摩尔比为2．5：1，回流比为3：1时，塔顶有机相组成为：乙酸乙酯89．21％，乙酸0．057％，乙醇5．15％，水5．61％。用于合成乙酸丁酯，进料量为1．5mol／h，酸醇摩尔比为

5、3：1，回流比为2：1时，塔顶有机相组成为：乙酸丁酯93．81％，乙酸0．05％，丁醇4．1O％，水2．01％。目前这种酯化催化剂填料和酯化工艺国内外未见报道。获得的工艺条件和操作参数，为催化精馏合成乙酸乙酯、乙酸丁酯的工程开发打下了良好的理论基础。关键词：阳离子交换膜；乙酸乙酯；乙酸丁酯；动力学；催化精馏II广西大学倾十学位论文催化精馏技术合成乙酸酯研究SYNTHESISOFETHYLANDBUTYLACETATEBYCATALYTICDISTILLATIoNABSTRACTAcetateisanimportant

6、kindoforganicdissolventandchemicalrawstuff．Itiswildlyusedinsuchindustriesasorganicsynthesis，paint，coating，medicine，aromaticsandbinderetc．Atpresent，acetateismainlyproducedbyatraditionaltechnologyinourcountry,inwhichacetateisdirectlysynthesizedbyacidandalcoholwit

7、hconcentratedsulfuricacidascatalystinChina．Althoughthistechnologyisamatureonehavinghighreactiverate，itexistsmanydisadvantages．Onehand，concentratedsulfuricacidhasSOstrongcorrosiontoequipment，evenseriousinproducingprocessofhighboilingpointacetatesystem．Ontheother

8、hand，therearemanysidereactionssuchasdehydrolysis，etherification，carbonizationetc．whichwillaffectproductqualityandfeedstockyield．Synthesisofethylacetateandbutylacetatebycatal