花椒油素的纯化和鉴定.pdf

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1、现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2015，Vo1．31，No．1花椒油素的纯化和鉴定孙克奎(黄山学院旅游学院，安徽黄山245021)摘要：研究了从花椒中提取制备高纯花椒油素的方案。采用同时蒸馏萃取(SDE煨取花椒油素，利用硅胶柱色谱分离得到粗品，经过重结晶纯化得高纯花椒油素，利用核磁共振R)和反相高效液相色谱(RP—HPLC)进行定性和定量分析。在SDE过程中，料水比为1：10，溶剂(无水乙醚)用量为60mL，提取时间为1．5h时，粗提物中花椒油素含量达47．26％。以洗脱液配比(乙酸乙酯：石油醚)为l：

2、15、径高比为1：12、样品与硅胶质量比(上样量)为1：40、洗脱液流速为4mL／min的硅胶柱分离得到花椒油素粗品(纯度81．79％)，回收率达99．12％。最后通过重结晶获得高纯花椒油素(纯度98．23％)，总回收率达90．63％，得率为0．88％。NMR分析证实晶体确为花椒油素。该方案可实现从化a4-椒中高回收地制取高纯花椒油素，为拓宽花椒的精深加工提供参考。关键词：花椒；花椒油素；高效液相色谱；同时蒸馏萃取；硅胶；重结晶；核磁共振文章篇号：1673—9078(2，015)1．137141DOI：10．13982~．mfst．1673-9

3、078．2015．1．025Purificati0nandIdentificati0n0fXanthoxylinSUNKe-kui(TourismCollege，HuangshanUniversity,Huangshan245021，China)Abstract：Theaimofhisworkwastostudyanapproachforthepreparationofhigh—purityxanthoxylinfromZanthoxylumbungeanumMaxim．Xanthoxylinwasextractedbysimultaneous

4、distillationextraction(SDE)，crudexanthoxylinwasisolatedusingasilicagelcolumn，andhigh-purityxanthoxylinwasobtainedbyrecrystallization．Nuclearmagneticresonance(NMR)andreversedphasehighperformanceliquidchromatography(RP—HPLC)wereusedforqualitativeandquantitativeanalysis，respect

5、ively．DuringtheSDE，thefollowingconditionswereused：materialtowaterratiol：10；solventvolume60mL；extractiontime1．5h．RP-HPLCanalysisshowedthatthexanthoxylincontentinthecrudeextractWas47．26％．Cmdexanthoxylinwasisolatedusingasilicagelcolumnunderthefollowingconditions：eluentratio(eth

6、ylacetate：petroleumether)1：15；diametertoheightratio1：12；sampletosilicagelratio1：40；eluentrate4mL／min．Thepurityoftheisolatedxanthoxylinwas81．79％andtherecover)，was99．12％．Finally,high-purityxanthoxylin(98．23％1wasobtainedbyrecrystallization；thetotalrecoverywas90．63％andtheyieldwa

7、s0．88％．NMRanalysisshowedthattheisolatedcrystalWasxanthoxylin．Thus．thisapproachcouldachievethepreparationofhigh-purityxanthoxylin，withhigh-recovery,fromtheleavesofZanthoxylumbungeanumandserveasareferenceforbroadeningthescopeofZanthoxylumbungeanumdeep—processing．Keywords：Zanth

8、oxylumbungeanumMaxim．；xanthoxylin；highperformanceliquidchromatography；simul