提取纯化和结构鉴定

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1、第二章植物化学成分的提取、纯化和结构鉴定植物中的化学成分极为繁多复杂蛋白核酸多糖脂质氨基酸维生素萜类生物碱鞣质黄酮类而我们需要的化学成分往往是其中一种，这类成分叫做活性成分,也可叫做目标成分青蒿素青蒿要研究和利用植物活性成分，必须把它从植物体内分离出来活性成分从植物中初步分离出来的过程叫做提取从提取物中分离单一的植物活性成分的过程叫做纯化只有将活性成分纯化后，才有可能对它进行结构分析植物化学成分研究的一般流程提取纯化结构鉴定功能分析化学合成本章内容：第一节、植物化学成分的提取第二节、植物化学成分的纯化第三节、植物化学成分的结构鉴定第一节、植物化学成分的提取常用提取方法

2、：(一)溶剂提取法(二)水蒸气蒸馏法(三)升华法(四)超临界流体提取法提取：植物活性成分从植物中初步分离的过程(一)溶剂提取法是根据植物中各种成分在溶剂中的溶解度不同，选择合适的溶剂，将活性成分从植物组织内溶解出来的方法。石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇水亲脂性亲水性油脂、萜类、游离甾体、三萜类、叶绿素游离生物碱、有机酸、黄酮、香豆素苷元、蒽醌类苷类、生物碱盐、鞣质氨基酸、糖、多肽、多糖、无机盐溶剂的选择：浸渍法：浸渍法是将植物用适当的溶剂在常温或温热（40～80℃）条件下浸泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。渗漉法：渗漉法是将植物材料装入渗漉筒中，不断添加

3、溶剂使其渗过材料，从渗漉筒下口流出提取液的一种提取方法。煎煮法：煎煮法是将药材粗粉加水煮沸，是一种传统提取方法。一般需煎煮2～3次，煎煮的时间可根据药材的量及质地而定回流提取法：用有机溶剂加热提取植物有效成分时，为减少溶剂的挥发损失，需采用回流提取法。连续回流提取法：在回流提取法基础上的改进，能用少量溶剂进行连续循环回流提取，充分将有效成分浸出完全的一种方法。索氏（Soxhlet）提取器(二)水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分植物材料浸泡湿润后，加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，植物材料中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液。水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发

4、性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。比黄金还珍贵的玫瑰精油约6000kg重的玫瑰花瓣中才能提取出1kg左右的玫瑰精油(三)升华法某些固体化学成分具有较高的蒸气压，受热时不经熔融就可直接气化，气体遇冷又凝固为原来的固体化合物，此过程称为升华。一些植物次生代谢产物具有升华的性质，可利用升华的方法直接提取出来。(四)超临界流体提取法超临界流体，是指处于临界温度和压力下的一种物质状态。超临界流体是介于液体和普通气体之间的一种流体，其本质仍然是气体，但是一种非常稠密，具有特殊性质的气体超临界流体具有选择性溶解物质的能力，并随着临界条件（

5、T，P）而变化。超临界流体可从混合物中有选择地溶解其中的某些组分，然后通过减压，升温或吸附将其分离析出。提取植物化学成分时，往往利用CO2作为超临界流体。31.1度，7.38MPa即可达到临界状态溶剂提取超临界流体提取溶剂残留不可避免完全无溶剂残留，纯净溶剂的溶解能力为定值溶解能力随温度和压力变化可能使用高温，热敏物质分解通常在较低温度下，不分解溶剂提取法和超临界流体提取法的比较应用：从咖啡去除咖啡因、从烟草中去除尼古丁、从油茶中提取茶油等，从玉米中提取玉米黄色素第二节、植物化学成分的纯化什么性质的差异？1、在同一种溶剂里溶解度的差异2、对物质吸附能力的差异3、在两相

6、溶剂中的分配比的差异4、分子量大小的差异5、带电荷数量的差异原理：根据活性成分和杂质性质的差异，将它们分开来。纯化：从提取物中获得单一的活性成分的过程1、结晶法结晶是利用条件不同而引起溶解度改变，使得植物有效成分以晶体形式析出而达到分离目的的一种方法。银杏内酯(一)、传统分离方法该法在微量成分、结构相似成分的分离上受到很大限制2、萃取法玫瑰油的萃取简单萃取法逆流连续萃取法溶剂选择很重要(二)、色谱分离法（层析法）原理：利用组分在体系中固定相与流动相的分配差异，不同组分在两相中反复多次进行分配并随流动相向前移动，由于不同组分在两相中分配系数不一样，导致各组分在流动相的前

7、进速度不一，从而达到分离的目的。1、吸附层析法吸附层析法分离混合物不同组分的条件1、存在固定相和流动相，两相不发生反应2、混合物中的不同组分的吸附能力（分配系数）不一样3、层析柱足够长2、分配层析法利用物质在两相中的分配系数不同，而将其分开的一种方法。纸层析A组分和B组分在两相中的分配系数（浓度比）不一样。643232644816平衡后KA=?平衡后KB=?A组分B组分固定相流动相K，分配系数，指平衡后固定相中组分浓度和流动相中组分的浓度之比K=C固/C流6432321616161681688168412124412124281282281282A组