离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量.pdf

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1、华南理工大学学报(自然科学版)第43卷第2期JournalofSouthChinaUniversityofTechnologyVo1．43No．22015年2月(NaturalScienceEdition)Febmary2015文章编号：1000—565X(2015)02-0008-05离子色谱一质谱联用法测定4一甲基咪唑的含量水于淑娟刘定波徐献兵吴鑫兰(华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640)摘要：为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4一甲基咪唑，建立了一种采用阳离子交换色谱～质谱联用(IC．MS)

2、技术准确检测4一甲基咪唑含量的新方法，该方法的检出限为0．25g／L，线性范围为2．5～200g／L，线性相关系数为0．9997，相对标准偏差为2．32％一4．25％，加标回收率为92．7％～96．3％．使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测，结果表明，该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点．关键词：离子色谱一质谱联用法；4．甲基咪唑；焦糖色素；美拉德反应；灵敏度；检出限中图分类号：0658doi：10．3969／j．issn．1000—565X．2015．02．0024-甲基咪唑(4

3、-MeI)是Ⅲ、Ⅳ类焦糖色素生产过阳离子交换色谱仪与质谱联用(IC．MS)可以简单、程中产生的一种具有毒性的有害成分J．动物毒理方便地实现精确定量和定性样品中的4-MeI．本研学实验证明，4一MeI对小鼠的LD50值为370mg／kg，究采用阳离子交换色谱一质谱联用法检测美拉德反可致惊厥甚至诱发癫痫症J．国际癌症研究机构将应体系中4一MeI的含量．4-MeI列为2B类化合物(可能对人类致癌)J．因此，快速、精确地检测焦糖色素和食品中4-甲基咪1实验唑的含量是食品安全领域广泛关注的议题．1．1材料与设备目前对4．M

4、eI的常见检测方法有分光光度4一甲基咪唑、2．甲基咪唑、氢氧化钠溶液(质量法]、高效液相色谱法、气相色谱法圳、气质联分数50％)、甲基磺酸(质量分数99％)，美国Sig-用法m“及液质联用法¨等．阳离子交换色谱法ma．AldrichChemical公司产品；甲醇、氨水、盐酸(质由于分离度好、保留时间适中，能够较好地将4-MeI量分数35％～37％)，分析纯，德国Merck公司产与2一甲基咪唑(2．MeI)以及各种杂质分离，实现样品；亚硫酸钠，分析纯，广州化学试剂有限公司产品；品中4．MeI的准确定量；4一MeI在

5、C18柱上保留时间较短，容易受到2MeI和其他杂质的干扰，虽然研究葡萄糖、麦芽糖，分析纯，上海伯奥生物科技有限公者可以在C18柱分离过程中加入离子对试剂改善司产品；D一木糖，生化试剂，上海伯奥生物科技有限4．MeI与2．甲基咪唑以及各种杂质的分离度，但离公司产品；实验用水为去离子水；可乐购买于当地超子对试剂的加入会对仪器造成潜在的伤害．采用阳市；焦糖色素购自相应供应商．离子交换树脂的分析柱无需加入改性剂就可以直接LCQFLEET质谱仪，美国ThermoScientific公分离4．MeI与2．甲基咪唑以及各种杂质

6、．因此，采用司生产；ICS．5000型高效离子色谱仪，美国Dionex收稿日期：2014-05—21基金项目：国家自然科学基金资助项目(31271889)；广东省科技计划项目(2014B020205001)；广州市科技计划项目(2013J4500036)Foundationitems：SuppoaedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina(31271889)andtheScienceandTechnologyPro—jectItemofGuangdongProvi

7、nce(2014B020205001)作者简介：于淑娟(1955一)，女，教授，博士生导师，主要从事制糖工程、碳水化合物分子修饰的研究．E—mail：lfshjyu@scut．edu．cn第2期于淑娟等：离子色谱一质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量9公司生产；AnsysSPECSCXDisc15mg／3mL型固相选择离子监控(SIM)模式(监测准分子离子m／z=萃取柱，美国Varian公司生产；0．45txm微孔滤头，83)检测4．甲基咪唑．APCI源条件如下：选用正离子美国Millipore公司生产．模式，离子源

8、温度350℃，扫描范围(m／z)82～84，1．2样品制备鞘气流速35arb，辅助气流速10arb，放电电流3A，参考文献[15]中的焦糖色素模拟系统设计方毛细传输管温度350oC．法，准确称取一定量的木糖、葡萄糖和麦芽糖，分别配制浓度为80mmol／L的糖与氨水的混合液(其中2结果与讨论糖与氨水的摩尔比为1：1)各250mL．选取其中一种2．1色谱分离结果糖一氨水混合液