气相色谱质谱联用法测定风油精中樟脑的含量论文

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1、气相色谱质谱联用法测定风油精中樟脑的含量论文【摘要】目的建立测定风油精中樟脑含量的方法。方法采用气相色谱质谱联用方法，以萘为内标物，SPB1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱；80～250℃程序升温。结果樟脑的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为97.6%，检测限：1.3×10-3μg。结论方法快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于风油精制剂的质量控制。【关键词】气相色谱质谱法；樟脑；风油精DeterminationofcamphorinFengyoujingbygasch

2、romatographymassspectrometryAbstract:ObjectiveTodevelopamethodforthecontentdeterminationofcamphor,.freelainponentinFengyoujing.MethodsCamphorinFengyoujingatographymassspectrometryusingnaphthaleneasinternalstandard.Camphorandnaphthaleneningtemperaturefrom80to250℃.ResultsThelinearrangeoftheme

3、thoditofcamphorethodisrapid,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofFengyoujing.Keyatography;massspectrometry;camphor;Fengyoujing风油精主要由薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯等多种药物配以香料制成，具有特殊的香气，味凉而辣.freel×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：250℃；升温程序：80℃保持3min，以20℃/min升至250℃保持2min；载气：He；流速：1.0mL/min，柱前压：65kPa；进样量：1μL；分流比：30∶1。在该

4、条件下，樟脑对照品的保留时间与样品峰2的保留时间基本一致，进一步通过标准谱库检索得到峰2（图1）为樟脑。2.2质谱条件电子电离离子源（EI）；电子能量70eV；传输线温度250℃；激活电压1.5V；质量扫描范围35～500m/z。3结果3.1溶液的制备3.1.1对照品储备液的制备精密称取樟脑适量，置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，配成每1mL含樟脑约为01mg的溶液。3.1.2内标储备液的制备精密称取萘适量，置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，配成每1mL含萘约为0.1mg的溶液。3.1.3供试品溶液的制备取风油精约0.04g，精密称定，置10mL量瓶

5、中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1mL，置10mL量瓶中，加入萘储备液0.2mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。A.样品B.阴性样品1.桉油;2.樟脑;3.薄荷脑;4.水杨酸甲酯图1风油精的总离子流质谱图（略）Fig.1TotalioncurrentchromatogramsofFengyoujing3.2阴性干扰试验按处方比例配制缺樟脑的阴性空白对照溶液，按上述条件测定，测得供试品溶液和阴性对照溶液的总离子流质谱图（见图1），结果在樟脑相同保留时间处，供试品溶液出现对照品色谱峰，阴性对照品无该色谱峰出现，表明阴性对照无干扰。3.3线性范围和检测限精密称取樟脑储备液0.2

6、、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL量瓶中，各精密加入内标储备液0.2mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得系列浓度溶液，各吸取上述溶液1μL进样测定，每种浓度进样3次，按上述气相色谱与质谱条件分析。以樟脑与萘浓度之比为横坐标，以二者的峰面积之比平均值为纵坐标，得回归方程：Y=1.019X-0.013，r=09998，线性范围：2.56×10-3~12.8×10-3μg，检测限：1.3×10-3μg。3.4精密度试验取质量浓度为0.0128mg/mL的对照品溶液，按上述条件连续进样5次，每次进样1μL，测得樟脑对照品与萘内标的峰面积之比的RSD=1.6%，结果表明精密

7、度较好。3.5稳定性试验取批号为060601的样品，按“3.1.1”项方法制备供试品溶液，分别于0、1、2、3、4h进样1μL，结果RSD=2.9%，表明样品溶液在4h内基本稳定。3.6重复性试验取同一批号(060601)样品5份，分别按“3.13”项下方法制备溶液，进样测定，结果樟脑平均质量分数为0.0256g/g，RSD＝2.5％。3.7加样回收试验取同一批号（060601）的样品分成6份，每份约0.02g，置10mL量瓶中，分别加入上述对照品储备液4mL（质量浓度为0.1