气相色谱质谱联用法测定风油精中樟脑的含量

《气相色谱质谱联用法测定风油精中樟脑的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、气相色谱质谱联用法测定风油精中樟脑的含量【摘要】目的建立测定风油精中樟脑含量的方法。方法采用气相色谱质谱联用方法，以萘为内标物，SPB1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱；80～250℃程序升温。结果樟脑的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为97.6%，检测限：1.3×10-3μg。结论方法快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于风油精制剂的质量控制。【关键词】气相色谱质谱法；樟脑；风油精　　Determinationofcampho

2、rinFengyoujingbygaschromatographymassspectrometry　　Abstract:ObjectiveTodevelopamethodforthecontentdeterminationofcamphor,themainponentinFengyoujing.MethodsCamphorinFengyoujingatographymassspectrometryusingnaphthaleneasinternalstandard.Camphorandnaphthaleneningtemperatur

3、efrom80to250℃.ResultsThelinearrangeofthemethoditofcamphorethodisrapid,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofFengyoujing.　　Keyatography;massspectrometry;camphor;Fengyoujing　　风油精主要由薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯等多种药物配以香料制成，具有特殊的香气，味凉而辣，有消炎、镇痛，清凉、止痒、祛风之功效，用于伤风感冒引起的头痛、头晕以及关节痛、牙痛、腹部胀痛和蚊虫

4、叮咬、晕车等引起的不适［1］，还可用于轻度烫伤、脚癣、咽喉肿痛等的治疗。樟脑是风油精的有效成分，目前，对该成分的分析　　A.样品B.阴性样品　1.桉油;2.樟脑;3.薄荷脑;4.水杨酸甲酯　　图1风油精的总离子流质谱图（略）　　Fig.1TotalioncurrentchromatogramsofFengyoujing　　3.2阴性干扰试验按处方比例配制缺樟脑的阴性空白对照溶液，按上述条件测定，测得供试品溶液和阴性对照溶液的总离子流质谱图（见图1），结果在樟脑相同保留时间处，供试品溶液出现对照品色谱峰，阴性对照品无该色谱峰出现，表明阴性对

5、照无干扰。　　3.3线性范围和检测限精密称取樟脑储备液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL量瓶中，各精密加入内标储备液0.2mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得系列浓度溶液，各吸取上述溶液1μL进样测定，每种浓度进样3次，按上述气相色谱与质谱条件分析。以樟脑与萘浓度之比为横坐标，以二者的峰面积之比平均值为纵坐标，得回归方程：Y=1.019X-0.013，r=09998，线性范围：2.56×10-3~12.8×10-3μg，检测限：1.3×10-3μg。　　3.4精密度试验取质量浓度为0.0128mg/mL的对照品溶液，

6、按上述条件连续进样5次，每次进样1μL，测得樟脑对照品与萘内标的峰面积之比的RSD=1.6%，结果表明精密度较好。　　3.5稳定性试验取批号为060601的样品，按“3.1.1”项方法制备供试品溶液，分别于0、1、2、3、4h进样1μL，结果RSD=2.9%，表明样品溶液在4h内基本稳定。　　3.6重复性试验取同一批号(060601)样品5份，分别按“3.13”项下方法制备溶液，进样测定，结果樟脑平均质量分数为0.0256g/g，RSD＝2.5％。　　3.7加样回收试验取同一批号（060601）的样品分成6份，每份约0.02g，置10m

7、L量瓶中，分别加入上述对照品储备液4mL（质量浓度为0.128mg/mL），加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1mL，置10mL量瓶中，加入萘储备液0.2mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。按样品测定方法操作，结果回收率为97.6%，RSD为1.8%。结果见表1。　　表1风油精中樟脑加样回收试验结果（略）　　Tab.1Resultsofrecoverytest(n=6)　　3.8样品测定取3个批号样品，按“3.1.1”项下方法制备溶液，按上述色谱条件及质谱条件，分别取1μL进样，测定得到二者的比值，代入线性方程计算樟脑含量。结果见表2。　　表

8、2风油精样品测定结果（n=5)（略）　　Tab.2Relativestandarddeviationofsampleanalysis　　4讨论　　4.1采用GCMS法测定风油精中樟脑含量，灵