气相色谱-质谱联用测定水中甲基叔丁基醚（MTBE）-论文.pdf

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1、科技论坛气相色谱一质谱联用测定水中甲基叔丁基醚(MTBE)梁泽香(固镇县环境监测站。安徽固镇233700)【摘要】采用吹扫一捕集一气相色谱一质谱联用法测定水中的0．76g／L储备液，然后用微量进样器量取4儿储备液注入到另一个甲基叔丁基醚。对MTBE进行了定性及定量分析，进行了线性相关容量瓶的甲醇液面下混匀即得浓度为0．76mg／L标液一，最后用微量系数、精密度的试验，测定了方法的检测限。该方法的相对标准偏进样器量取4儿标液一注入到第三个容量瓶的甲醇液面下混匀即得差为6．05％，回归方程为y=355949x一75502，相关系数为R=O．9918

2、。浓度为0．76~g／L标液二。所有溶液都必需在暗处冷藏。样品的检测限为O22ug／L。该方法的精密度较高，线性良好，灵敏2．4水样的采集度较高。样品采集时要将样品容器完全浸没于水中，样品被密封在经仔【关键词】气相色谱一质谱联用；甲基叔丁基醚；水细排除全部顶端空间的一个玻璃瓶内，将样品在4"C下保存，并在3一l4天之内分析。1引言3结果与讨论甲基叔丁基醚，英文缩写为MTBE，是一种无色、透明、高辛烷3．1MTBE的定性分析值的液体。它是一种汽油抗爆剂，具有醚样气味，是生产无铅、含取4O儿标液二加入到吹扫管中的25mL空白水样中，在上述试验氧汽油

3、的理想调合组份，作为汽油添加剂已在全球范围内普遍使用。条件下进行检测，采用保留时间定性。结果知峰形尖锐对称，效果MTBE可随着油库、地下储油管道的泄漏渗透至地下，对土壤造成污较好，MTBE的保留时间为7．08min。染。MTBE对地表水和地下水的污染主要来自大气颗粒沉积、暴风雨3．2标准曲线与线性相关系数流走物和工业直排等。蒸发到大气中的MTB色随着雨水渗入水体中，分别精密量取5、1O、20、40、80gL标液二注入吹扫管中的25mL但这种方式的MTBE含量很低。MTBE具有强烈的刺激性气味，生物空白水样中，进行分析测定。每次所得峰面积见表1。

4、由该表可知，降解能力差。它和水有很强的互溶性，会随雨水漂移而扩大污染范MTBE在0．152～2．432ng／L范围之内，线性良好，能够满足水样的围。关于MTBE致癌的研究己证实MTBE对于小鼠具有致癌性，美国测定要求。环保署已承认此结果。对动物可能造成的癌症包括血癌、淋巴癌、表1标准曲线数据肝癌、肾癌等。MTBE还会对人体健康造成危害。人们暴露在高浓度进样体积儿在水中对应的浓度ng／L峰面积50．152l7120的MTBE中，会引起恶心、呕吐、头晕等不适症状：若直接接触在皮10030433906肤上会有干燥与刺激的感觉。因此，研究水中的MTBE

5、具有一定的意20060811052i40l2l6328607义。802．432809572国外定量测定水样中MTBE主要方法有气相色谱与各种检测器3．3精密度试验的联用、红外光谱法等。国内对此研究则相对较少，尚无相关的测取标液二连续进样5次，每次40uL，所得峰面积分别为2405l，试分析标准。水样中MTBE的分析方法主要有吹扫捕集／色谱一质谱联832183，776337，842918，853435。平均峰面积805784．8由表1可用、傅立叶转换红外光谱法、核磁共振波谱法等。这些方法灵敏度知，MTBE的相对标准偏差(RSD)为6．05％，在允

6、许的范围之内，故和准确度较高，但所用仪器设备昂贵，测定成本较高，对一般实验室用PT—Gc—Ms能够满足环境样品检测分析误差的要求。进行大批量样品的常规检测则不适。3．4吹扫捕集效率本文主要建立一种测定水中甲基叔丁基醚(MTBE)方法，应用取40uL标液二加入到装有25mL空白水样的吹扫管中，连续进气相色谱一质谱联用仪进行定性及定量分析。样品通过吹扫一捕集进行两次吹扫一捕集，分析前后两次所得MTBE的面积之比。所得两次行前处理，经HP一1毛细管柱分离后，MsD检测器采用SIM模式进行峰面积分别为804031和4824。结果表明，该方法的吹扫捕集效

7、率分析测定。该方法快速灵敏、简便可靠，能取得较满意的效果。为0．60％。2实验部分3．5方法检测限的测定2．1仪器和试剂取低浓度的标液二连续进样5次，每次1儿，5次进样的峰面积Tekmar2016Purge&TrapAutosampler，Tekmar3000Purge＆分别为29716、29521、26881、29571、29417，计算出标准偏差sdTrapConcentrator和HP5890GC一5972Ms色质谱联用。值为1201．24，由MDL=t㈣*Sd求得的MTBE的方法检测限为甲醇(色谱纯)，甲基叔丁基醚(AR)，醋酸丁酯(A

8、R)。0．22ug／L。2．2分析条件3．6样品测定2．2．1吹扫捕集条件某河流的水中的MTBE进行分析，记录峰面积为(316042)。根吹扫等待温度