冷冻液液萃取-高效液相色谱法测定可乐中的4-甲基咪唑.pdf

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1、冷冻液液萃取一高效液相色谱法测定可乐中的4一甲基咪唑潘琪，赵连海，孙元社，唐涛，王风云，夏明珠，李彤(1．南京理工大学，南京210094；2．大连依利特分析仪器有限公司，大连116023；3．大连依利特分析仪器工程技术研究中心，大连116023)摘要：建立了一种冷冻液液萃取一高效液相色谱法测定可乐中4一甲基咪唑的方法。样品在碱性条件下，以乙腈作为萃取溶剂，经涡旋后，在一23~C下冷冻净化；取上清液氮气吹干，用蒸馏水定容，然后利用高效液相色谱仪在uV210nm处检测。结果表明，该方法4一甲基咪唑的检出限和定量限分别为0．033Ixg／mL和0．1O0~g／mL；在浓度0．251xg／mL一1

2、00~#mL范围内，线性相关系数为0．9999；样品在1．5tLg／mL、3．0g／mL、6．O~g／mL3个水平上，加标回收率平均值均大于85％，相对标准偏差均不超过5％(n=7)，具有良好的准确度和重复性。与常规液液萃取相比，该前处理方法操作简单，有机试剂用量少，适合一次处理多个样品，具有一定的推广价值。关键词：液液萃取；低温净化；4一甲基咪唑；高效液相色谱法中图分类号：TS207．3文献标识码：A文章编号：1006—2513(2014)05—0185—05Analysisof4——methylimidazoleincolabyHPLafterfrozenliquid——liquide

3、xtractionPANQi，ZHAOLian．hal，SUNYuan-she，TANGTao，WANGFeng-yun，XIAMing-zhu．LITong，(1．NanjingUniversityofScienceandTechnology，Nanjing210094；2．DalianEliteAnalyticalInstrumentsCo．，Ltd．，Dalian116023；3．EngineeringResearchCenterofDalianEliteAnalyticalInstruments，Dalian116023)Abstract：Amethodwasestablished

4、fortheanalysisof4一methylimidazoleincolabyhighperformanceliquidchroma—tographywithultravioletdetection(HPLC—uV)，whichwasbasedonliquid-liquidextractionfollowedbyalowtem-peraturepurificationfLLELTP)step．Acetonitrilewasusedasthesolventfortheextractionofcolasamplesunderal—kalinecondition．Afteragitation

5、．thesamplewasplacedinafreezerat一23℃forseparation．Thesupematantwasdriedbyblowingnitrogenanddissolvedwithdistilledwater，thenanalyzedbyHPLCwithUVdetectorat210nm．Un—dertheoptimizedconditions，thelimitofdetection(LOD)andthelimitofquantitation(LOQ)ofthedevelopedmethodwas0．033I~g／mLand0．1OO~g／mLrespective

6、ly．Thelinearrangewasfrom0．25t~g／mLto100；~g／mLwithacorrelationcoefficientof0．9999．Theaveragerecoveryof4一methylimidazoleatthreespikedconcentrationlevelswere收稿日期：2014—05—05}通讯作者基金项目：国家重大科学仪器专项，2012YQ12004401质检公益性行业科研专项，201310286—04。作者简介：潘琪(1990一)，男，硕士在读，研究方向：应用化学。生ChinaFoodAdditives坌塑：：：largerthan85％

7、andtheRSDswerelessthan5％．Theproposedmethodissimple，lowreagentusage，andadequatefortheanalysisof4一methylimidazoleincola．Keywords：Liquid——liquidextraction；Lowtemperaturepurification；4——methylimidazole；HPLC1引言行含量测定，该