液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津-论文.pdf

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1、东莞理工学院学报第21卷第3期JOURNALOFD0NGGUANUNIVERSITY0FTECHNOL0GYV0l_21No．320l4年6月Jun．20l4液液萃取一高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津植深晓潘锦(中山市环境监测站，广东中山528403)摘要：为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法，以Kromasil—C。(250m×4．6mmx5m)为色谱柱，以甲醇：水=7：3为流动相，流速0．8mL／min，采用紫外检测器，用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明，方法线性范围为0．030～1．96g／ml，相关系数达0．9994；采样体积为

2、100mL时，方法的最低检测浓度为0．30LLg／L；对不同加标浓度水样的回收率为87．9％～93．0％，相对标准偏差为1．2％～3．4％。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。关键词：阿特拉津；高效液相色谱法；液液萃取；水体中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1009—0312(2014)03—0065—04阿特拉津(Atrazine)又称莠去津，化学名称为2．氯4．乙胺基一6一异丙胺基．1，3，5．三氮苯。作为一种选择型除草剂，高效低毒的特性使其在世界范围内得到了广泛的应用。但随着阿特拉津的连年使用，其严重的环境污染问题日益显现。

3、阿特拉津具有土壤淋溶性，易被雨水、灌溉水淋溶至较深层土壤，或是随地表径流进入河流、湖泊，对地下水和地表水造成污染。作为一种潜在致癌物和内分泌干扰物，阿特拉津目前已被列为国际环境优先控制污染物。目前阿特拉津的检测方法有气相色谱法_lJ、液相色谱法J、质谱法、免疫学方法等。本文采用二氯甲烷液液萃取法提取水中阿特拉津，高效液相色谱法测定其含量，方法满足地表水环境质量标准GB3838—2002中的监测要求。1实验部分I／N．N／＼NN1．1原理阿特拉津分子式为CHC1N，含有三个N=N不饱和键(见图1)，能产生订一竹和n一1『跃迁，同时伴随着震动和转动能级

4、的改变，在紫外区域形成强吸收带，其吸收强度与阿特拉津浓度成正比。水样用二氯甲烷液液萃取后，萃取液经无水硫酸钠干燥，用蒸发浓缩器浓缩至近干，以甲醇定容，经液相色谱仪分离测定。以保留时间定性，峰面积定量。1．2仪器和试剂高效液相色谱仪(日本，岛津公司LC10AT，紫外检测器)，Kromasil—C色谱柱(250mX4．6m／lcl收稿日期：2013—12—16作者简介：植深晓(1986一)，女，广东中山人，助理工程师，主要从事环境监测工作研究。66东莞理工学院学报2014年×5Ixm)；TurboVapⅡ蒸发浓缩器(美国，Zymark公司)；阿特拉津标

5、准样品储备液(国家环境保护总局标准样品研究所，100mg／L，溶剂：甲醇)；二氯甲烷(美国J．T．Baker，色谱纯)；甲醇(德国Merck，色谱纯)；氯化钠，无水硫酸钠(优级纯，马弗炉400~C灼烧4h，储存于密封容器中)。1．3实验步骤1．3．1色谱条件色谱柱为Kromasil。C，色谱柱(250in×4．6mm×5m)，柱温为40~C；流动相为甲醇：水=70：30(v／V)，流速为0．8mL／min；待测样品经0．45txm滤膜过滤，仪器稳定平衡后进样10．0txL。1．3．2样品预处理取100mL均匀水样置于250mL分液漏斗中，加入5g氯

6、化钠摇匀。加入20mL二氯甲烷，分两次萃取，每次10mL，充分振摇5min，静置分层，弃去水相，合并二氯甲烷，用无水硫酸钠脱水，40~C水浴氮吹至近干，用甲醇定容至1．00mL，经0．45Ixm滤膜过滤，待分析。1．3．3结果计算C=1000C0·Ve／V式中：c：水样中阿特拉津的质量浓度，g／L；C。：由标准曲线上查得的阿特拉津的质量浓度，g／mL；Ve：浓缩后萃取液的体积，mL；V：水样体积，mL。2结果和讨论2．1色谱条件的优化2．1．1波长选择水样中可能共存在紫外检测器上有响应的有机物干扰测定，通过改变色谱条件，使阿特拉津与干扰物分离。通过

7、实验，发现阿特拉津在波长225nm处有最大吸收，因此选择225nm为测定波长。2．1．2流动相的选择甲醇／水体系作为流动相具有柱压低、分离时间短、色谱峰尖锐等优点，其配比对组分的保留时间和分离度有一定的影响：增大有机相的比例，组分的保留时间缩短，但峰分离度差；减小有机相的比例，峰分离度较好，但出峰时间明显增加。本文分别选择了甲醇：水=90：10(V／V)，甲醇：水=80：20(V／V)，甲醇：水=70：30(V／V)，甲醇：水=60：40(V／V)，甲醇：水=50：50(V／V)不同配比进行实验，结果表明甲醇：水=70：30(v／v)为理想配比。2

8、．1．3柱流速的选择流速对组分的保留时间和分离度也有一定的影响。本文对1．0，0．8，0．6mL／min3种流速进行了对照