质谱分析-色谱质谱联用仪

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1、第二十章质谱分析一、概述generalization二、GC-MS联用技术hyphenatedtechnologyofGC-MS三、LC-MS联用仪hyphenatedtechnologyofLC-MS第五节色谱-质谱联用仪massspectrometry，MShyphenatedmethodsofGC-MS2021/7/15一、概述generalization质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱-质谱联用：共同优点GC-MS；LC-MS；CZE-MS（毛细管电泳-质谱）困难点：载气(或流动液)的分离；出峰时间监测；仪器小型化；关键点：接口技术(分子分离器)2021/7/15二

2、、GC-MS联用仪器hyphenatedtechnologyofGC-MSSampleSample58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBAABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS2021/7/15GC-MS中的分子分离器分子分离器类型：微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。喷射式分子分离器：由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。2021/7/15四极

3、杆质量分析器（QuadrupoleMassFilter）+ElectronBeamABCSampleinIonBeam2021/7/15仪器结构色谱-四极杆质谱仪结构示意图2021/7/15四极杆质量分离器2021/7/15仪器与结构2021/7/15飞行时间质量分析器2021/7/15三、LC-MS联用仪器hyphenatedtechnologyofLC-MS1.大气压电离技术（API）（1）电喷雾电离（APIElectrospray）RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--Evaporati

4、on++ChargedDroplets试样离子准分子离子AnalyteIonsSolventIonClustersSalts/IonpairsNeutrals++++++++--其他离子2021/7/15Electrospray，API电喷雾电离流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子2021/7/15Electrospray，API电喷雾电离电喷雾产生多电荷离子，相对分子质量Mr计算：选相邻峰，电荷n，n+1m1=(Mr+n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1)计算结果如表。不适用于非极性化合物2021/7/15（2）大气压

5、化学电离（APCI）热喷雾(100-120C)，化学电离;适用于热稳定化合物分析2021/7/15大气压化学电离（APCI）DielectriccapillaryHighwattageheaterHPLCinletCoronadischargeneedleVaporizerNebulizergas+++++++++++++++++++++++2021/7/152.离子阱质量分析器特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器；2021/7/153.LC-MS(离子阱)联用仪器结构示意图2021/7/154.LC-MS(四极杆)联用仪器结构示意图

6、2021/7/15内容选择：第一节基本原理与质谱仪basicprincipleandMassspectrometer第二节离子峰的主要类型mainkindsofionpeaks第三节有机分子裂解类型cleavagetypesoforganiccompounds第四节质谱图与结构解析massspectrographandstructuredetermination第五节色谱-质谱联用仪hyphenatedmethodsofGC-MS结束2021/7/15