气相色谱质谱选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量论文

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1、气相色谱质谱选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量论文张晓珊，杨晶晶，张改荣【摘要】目的建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法（GCMS法）。方法以环己酮、萘为双内标物，采用气相色谱-质谱-选择离子检测（GCMS/SIM）联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定。SPB1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱；80～250℃程序升温，选择m/z43，95，71，120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测。结果桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲

2、酯线性范围分别为0.24～97μg/ml（r=1.0000）、5.00～202μg/ml（r=0.9999）、2.30～947μg/ml（r=0.9998）、0.68～271μg/ml（r=1.0000）；检测限分别为2.4.freell；平均回收率为98%～101%，相对标准偏差为1.9%～2.5%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好，可用于同类产品质量控制。【关键词】气相色谱-质谱；选择离子检测；薄荷Abstract:ObjectiveAneethodforthedeterminationofmainpo

3、sitionsinBoHeTongXiRuJibyGasChromatography-MassSpectrometryonitor(GCMS/SIM)nandtemperatureprogram:from80℃to250℃.TheconditionsofGC-MSizedandtheselectedions/z43,95,71and120,.freelphor，MethylSalicylatel.Thedetectionlimitoftheml.Therecoveryrangeethodcanbesuccessf

4、ullyappliedtothedeterminationofMainpositionsinBoHeTongXiRuJi.Keyatography-MassSpectrometry;Selectionmonitor;Mainpositions;BoHeTongXiRuJi薄荷通吸入剂是由薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油、冰片等组成的吸入剂，有散风开窍作用。用于伤风鼻塞的辅助用药。由于薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油等组分都是易挥发性成分，可采用气相色谱法。目前，对这些成分的分析主要采用气相色谱法［1～3］。本实验采用气

5、相色谱-质谱-选择离子检测（GCMS/SIM）联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定。1器材与方法1.1仪器与装置岛津GC17AGCMS-QP5050A气相色谱-质谱联用仪。GC17A气相色谱（多级程序控温、调压、载气流量控制）；二级真空系统（转子泵与涡轮泵）；电子轰击离子源（EI）；四级杆质量分析器；检测分析工作站。1.2材料与试剂薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精对照品（中国药品生物制品检定所提供）；无水乙醇（广州试剂厂，分析纯）；环己酮（广州试剂厂，分析纯）；萘（广州试剂厂，分析纯）；薄荷通吸入剂（

6、汕头市五环制药厂，批号070201，070202，070203）。1.2.1对照品溶液的配制对照品储备液的配制：精密称取一定量的薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯和桉油精对照品，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，配成每毫升含薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精分别为6.0，1.2，1.6，0.6mg的储备液。内标储备液配制：精密称取一定量的环己酮、萘，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，配成每毫升各含环己酮、萘分别为0.7，1.1mg的储备液。1.3实验条件1.3.1色谱条件色谱柱为SPB1701石英

7、毛细柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度250℃；升温程序为柱温80℃保持3min，以10℃/min升至120℃保持3min；再以10℃/min升至250℃保持3min；载气为高纯氦气，流速1.0ml/min，柱前压65kPa；进样量1μl；分流比10∶1。1.3.2质谱条件电子轰击离子源（EI）；电子能量70eV；传输线温度250℃；激活电压1.5V；溶剂延迟3.5min，运行时间为4～25min，扫描范围为29～500amu。用SIM模式，4→6min，选择碎片离子m/z55，43；8→11mi

8、n选择碎片离子m/z95，71，128，120。2结果2.1柱温条件选择按下面条件:①进样口温度250℃；升温程序：70℃保持3min，以3℃/min升至200℃。②进样口温度250℃；升温程序：70℃以10℃/min升至250℃。③进样口温度250℃；升温程序：80℃保持3min，以10℃/min升至120℃保持3min；再以10℃/min升至250℃保持