仪器分析实验大纲

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1、实验一原子发射光谱定性分析1目的要求了解中型摄谱仪的性能及光谱分析实验的基本操作；检查试样中是否含有被测定的元素。2.实验原理原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。在激发源的作用下，原子被激发。处于激发态的原子不稳定，10-8s内又向低能级跃迁，并发射特征谱线。1）能量（电或热、光）基态原子2）外层电子(outerelectron)（低能态E1高能态E2）3）外层电子（高能态E2低能态E1）4）发出特征频率(ν)的光子.由于原子或

2、离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析—定性原理。3.仪器装置光谱分析仪器一般由激发光源、光谱仪及检测系统三部分组成。（1）光源提供试样蒸发、原子化、激发所需的能量要求：温度高；稳定，重现；背景小（无或少带光谱）；简便、安全。种类：火焰；电弧（直流电弧、交流电弧）；电火花；等离子体。（2）电极和试样的引入方式(a)电极多由石墨（Graphite）制成：高熔点、易提纯、易导电、光谱简单；(b)固体试样：金属或合金直接做成电极(固体自电极)；粉末试样可与石墨粉混合装样；(c)溶液试样

3、：滴在电极上，低温烘干；使用ICP可直溶液进样。（3）检测方式(a)目视法：用眼晴观察和比较谱线强度进行半定量的光谱分析的方法即为目视法。(b)摄谱法：用光谱感光板来记录辐射谱线的方法。在该方法中，将感光板置于摄谱仪的焦面上，接收由光源所辐射出的试样中的元素谱线而感光，在暗室经过显影和定影处理之后得到供分析测定用的光谱底板，然后在映谱仪上观察谱线的特征位置及谱线的大致黑度进行定性和半定量分析。(c)光电法：利用光电接收装置来接收谱线强度，并将其转换成电信号，再经电学系统放大，测量并记录谱线强度的仪器叫光电直读光谱仪。4.定性分析的方法(铁光谱比较法)此法是以铁的光谱图作为基准波长表，

4、把各种元素的波长标于这个图中，从而构成一个标准图谱。当把试样与铁并列摄谱于同一块感光板上后，把感光板上的铁谱与标准铁光谱图对准位置，根据标准图谱上标明的各元素灵敏线，可对照找出试样中存在的元素，查找出了的试样元素谱线必须与标准铁光谱图中标明元素的谱线位置相吻合。由于样品成分往往是复杂的，元素谱线互相重叠干扰的情况是可能的，所以观察到某一元素的一条谱线时，尚不能完全确定该元素存在，还应经过验证：查找是否有第二条、第三条灵敏线出现，若有，便可确认该元素存在。思考：为什么要以Fe谱作标尺？答：Fe谱线丰富（有数千条）、均匀（强度及间距）、每条谱线波长已知。分段曝光法实际工作中，由于样品的复

5、杂性（不同元素的激发电位不同等），要想获得准确、完整的定性信息，需采用“分段曝光法”。注意：一旦起弧，则不要停弧。在一电流值曝光一段时间后，迅速将电流快速增至下一电流值。5、实验步骤（1）准备石墨电极(削上电极若干根)；（2）装样品(土壤,碳酸钙,煤灰各两分)；（3）摄谱(注意的事项)；（4）显影（5min)、定影(15min)；（5）看谱(注意实验结果的记录)。6、问题讨论(1)原子发射光谱定性分析的原理是什么？(2)简述看谱的步骤，并说明其理由。实验二苯甲酸、水杨酸、对氨基苯甲酸的红外光谱分析一、实验目的1、掌握红外光谱测定的样品制备方法。2、掌握芳香族化合物红外光谱的特征。3、

6、比较诱导效应和共轭效应对不同物质红外光谱的影响。4、进一步熟悉红外光谱仪的结构及使用方法。二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的

7、红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一。红外光谱定性分析一般采用以下两种方法：（1）已知标准物对照（2）标准图谱查对法解析红外图谱的大致步骤如下：（1）先从特征频率区入手，找出化合物所含主要官能团。（2）指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式，所以，确定该基团就不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带。（3）对指纹区谱带位置、强度和形状的仔细分析，确定化合物可能的结构。（