仪器分析实验课程教学大纲

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1、《仪器分析实验》课程教学大纲学时：36学分：2理论学时：0实验学时：36面向专业：应用化学、材料化学课程代码：1700440先开课程：仪器分析、大学物理课程性质：必修执笔人：吕海涛审定人：曲宝涵吕海涛第一部分：实验教学部分一、说明1、本门课程实验的性质任务、目的与要求在现代社会中，科学技术日新月异，知识经济发展迅速，市场竞争愈来愈激烈。分析科学已从传统的容量分析方法转向现代化的大型仪器分析与测试方法。仪器分析实验是为化学类专业及相关专业本科生开设的主要基础课之一，它既是一门独立的课程，又需要与仪器分析课密切配合。仪器分析实验教学是学生掌握各

2、种仪器及其分析方法的重要环节。通过实验教学，要求学生能规范地掌握各种仪器的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用；在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。为实现这一目标，在课程内容安排上保留一定的经典性的验证性实验内容，还将基本操作融入综合性实验中，在实验内容方面更注重于复杂实际样品分析。在完成本课程的学习之后，要求学生在掌握了仪器分析的基本原理等知识的前提下，可以根据样品性质、分析对象，选择最为合适的分析仪器及分析方法。2、本门课程实验项目设置情况序号实验名称学时必开选开实验类型验证基

3、本操作综合设计应用创新内容提要14Ö  Ö  Ö 133有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响2液体石蜡、乙苯、苯甲酸钠红外吸收光谱的测定4Ö  Ö  Ö 3火焰原子吸收光谱法测定天然水中微量镁4Ö  Ö  Ö 4硫酸铜电解液中氯的电位滴定4Ö  ÖÖ5阳极溶出伏安法测定水中铅和镉4Ö  ÖÖ6填充柱气相色谱内标法分析正构醇混合物6Ö  ÖÖ7荧光分析法测定维生素B24Ö  ÖÖ8反相色谱测定饮料中咖啡因的含量6ÖÖÖ9逆流色谱实验6ÖÖÖ二、各实验项目教学要求实验一有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响1、实验目的：⑴

4、学习有机化合物的紫外吸收光谱的绘制方法⑵了解不同助色团对苯的吸收光谱的影响⑶观察溶剂极性对异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH对苯酚吸收光谱的影响⑷学习并掌握紫外－可见分光光度计的使用2、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在近紫外区（200～400nm）有特征的吸收，给鉴定有机化合物提供了有用的信息。苯有三个吸收带，它们都是由π→π*跃迁引起的，E1带：λmax=180nm(ε=60000cm-1mol-1L)，E2带：λmax=204nm(ε=8000cm-1mol-1L)，两者都属于强吸收带。B带出现在230～270nm

5、，其λmax=254nm(ε=200cm-1mol-1L)。在气态或非极性溶剂中，苯及其许多同系物的B133谱带有许多精细结构，这是由于振动跃迁在基态电子跃迁上的叠加。在极性溶剂中，这些精细结构消失。当苯环上有取代基时，苯的三个吸收带都将发生显著的变化，苯的B谱带显著红移，并且吸收强度增大。稠环芳烃均显示苯的三个吸收带，但均发生红移且吸收强度增加。溶剂的极性对有机物的紫外吸收光谱有一定的影响。当溶剂的极性由非极性改变到极性时，精细结构消失，吸收带变平滑。显然，这是由于未成键电子对的溶剂化作用增加降低了n轨道的能量使n→π*跃迁产生的吸收带发

6、生紫移，而π→π*跃迁产生的吸收带则发生红移。3、仪器和试剂⑴紫外－可见分光光度计，带盖石英比色皿（1.0cm）。⑵苯、甲醇、乙醇、环己烷、氯仿、异亚丙基丙酮、正己烷。0.1mol/LHCl，0.1mol/LNaOH，苯的环己烷溶液（1׃250），甲苯的环己烷溶液（1׃250），苯酚的环己烷溶液（0.3g/L），苯甲酸的环己烷溶液（0.8g/L），苯胺的环己烷溶液（1׃3000），苯酚的水溶液（0.4g/L），异亚丙基丙酮，分别用水、甲醇、氯仿、正己烷配成浓度为0.4g/L的溶液。4、实验步骤实验前必须仔细阅读仪器的操作说明书，了解仪器的功

7、能并掌握仪器的使用方法。⑴苯、苯取代物的吸收光谱测绘①在石英吸收池中，加入两滴苯，加盖，用手心温热吸收池下方片刻，在紫外分光光度计上，以空白石英比色皿作参比，从220～300nm进行波长扫描，绘制吸收光谱。②在5个10mL具塞比色管中，分别加入苯、甲苯、苯酚、苯甲酸、苯胺的环己烷溶液1.0mL，用环己烷稀释至刻度，摇匀。在带盖的石英比色皿中，以环己烷作参比溶液，从220～350nm进行波长扫描，绘制吸收光谱。观察各吸收光谱的图形，找出其λmax，红移了多少nm？⑵溶剂性质对紫外吸收光谱的影响①在3个10mL具塞比色管中，依次加入0.20mL

8、分别用水、氯仿、正己烷配制的异亚丙基丙酮溶液，并分别用水、甲醇、氯仿、正己烷稀释至刻度，摇匀。用石英比色皿，以各自的溶剂，从200～350nm进行波长扫描，绘制吸收光谱。比较吸收