仪器分析实验教学大纲

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1、《仪器分析实验》教学大纲学分:2.5学时:45实验个数:14课程性质:必修面向专业:应用化学大纲执笔人:宋少芳大纲审定人:周杰一.实验课程的性质与任务本课程的教学对象是应用化学专业(本科)二年级学生,《仪器分析实验》和《仪器分析》均是该专业的重要基础课程,二者既密切联系,又各有侧重。《仪器分析实验》是一门具有一定完整性和独立性的课程。本课程的任务是培养学生的查阅、动手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力,促进学生的全面发展。具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等,掌握仪器分析中处理数据的基本方法,了

2、解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势,巩固课堂所学理论知识,培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力,加强学生素质教育,激发学生的创新精神,把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。二.实验目的与要求通过本课程的学习,使学生了解各类分析仪器的分析原理,掌握仪器的基本工作原理、特点和应用,掌握常用仪器的基本操作,了解仪器常见故障的判断和处理,加深对分析化学、仪器分析化学基础理论、基本知识的理解;提高学生观察、分析和解决问题的能力,培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度,树立严格的“量”的概念和条件依赖关系,为学习后续课程和未来的科学

3、研究及实际工作打下良好的基础。三.实验项目及内容提要本实验课程包括紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、电化学分析法、色谱分析法六大模块十四个实验(从下表中进行选取)。每个实验的学时安排及内容提要如下:仪器分析实验(0100310)序号实验名称学时必开选开实验类型内容提要验证基本操作综合设计1苯甲醛的紫外吸收光谱鉴定3必开√6绘制苯甲醛在不同溶剂中、不同浓度下的紫外吸收曲线,了解其紫外吸收光谱与浓度、分子结构以及溶剂的关系2铝的二元与三元络合物的某些性质及其比较3必开√分别绘制铝与铬天青在不同条件下生成的

4、二元与三元络合物的紫外可见吸收曲线,并分别求出各自最大吸收波长下的摩尔吸光系数ε3溴化钾压片法测绘苯甲酸钠的红外吸收光谱3必开√用溴化钾压片法测绘苯甲酸钠红外吸收光谱,观察其羧基的对称伸展振动和反对称伸展振动的吸收频率4聚苯乙烯薄膜、石蜡油、乙苯红外吸收光谱的测定3必开√1.测绘标准聚苯乙烯薄膜的红外吸收光谱,确定仪器的分辨率和波数的准确性;2.测定液体石蜡油、乙苯的红外光谱,并对其光谱图做出解析。5荧光鉴定多环芳香化合物及8-羟基喹啉铝的定量测定3必开√一是绘制蒽乙醇溶液的荧光光谱,并对蒽进行定性鉴定;二是绘制8-羟基喹啉铝络合物的

5、荧光工作曲线,并对铝试样进行定量分析6火焰原子吸收法仪器条件的选择3必开√以镁为例,从灵敏度的角度选择火焰原子吸收分光光度计的仪器条件如火焰性质、光束高度、狭缝宽度、灯电流等7火焰原子吸收法测定天然水中的镁3必开√测定天然水中的镁含量。首先绘制工作曲线,然后进行样品定量分析8电位法测定饮用水中氟离子含量3必开√利用氟电极为工作电极,测定饮用水中氟离子含量。采用了两种测定及数据处理方法:一是标准曲线法,二是格氏图解标准加入法9库仑滴定法测定维生素C3必开√测定药片中维生素C的含量,关键在于电解质底液种类、浓度的选择103√6溶出伏安法测

6、定水中微量铅和镉必开利用阳极溶出法测定水中微量铅和镉。首先要进行工作电极的预处理,然后通过富集-溶出来进行试样含量的测定11催化极谱法测定水中痕量钼3选开√用催化极谱法测定水中痕量钼。首先作出极谱图峰高-c[Mo(VI)]工作曲线,然后测量未知液的峰高,从工作曲线上即可求得未知液中钼的含量12单扫描示波极谱法测定胱氨酸或半胱氨酸3选开√利用胱氨酸或半胱氨酸与Cu(II)在乙二胺介质中形成具有高灵敏度吸附波络合物的特性,用标准加入法来测定样品中的胱氨酸或半胱氨酸13色谱柱性能的考察和色谱峰的定性鉴定6必开√(1)色谱柱的制备:计算→固定

7、液的涂渍→色谱柱管的试漏和洗涤→固定相的填充→色谱柱的老化;(2)柱性能的考察:理论板数、有效理论板数和分离度的测定;(3)色谱峰的定性鉴定14二甲苯异构体的分离和定量3选开√用6201担体上涂渍2.5%有机皂土与2.5%邻苯二甲酸二壬酯固定液的填充柱气相色谱法,以N2为载气,用氢火焰离子化检测器为检测手段,用正壬烷为内标物将二甲苯异构体进行分离和定量15乙酸乙酯中杂质乙醇和微量水的测定3选开√用60~80目GDX-104为固定相的填充柱气相色谱法,以H2为载气,用热导池检测器为检测手段,用丙酮为内标物测定乙醇,内加法测定水,来测定乙

8、酸乙酯中的杂质乙醇和微量水16用反相液相色谱法分离芳香烃3选开√在ODS(n-C186)色谱柱上,用80%甲醇+20%水流动相,用紫外可见检测器进行检测,进行苯、甲苯、n-丙基苯、n-丁基苯的分离,并判断未知样品的组成及

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