《仪器分析实验》教学大纲

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《仪器分析》实验课程教学大纲一、课程基本信息课程名称：仪器分析实验英文名称：InstrumentalAnalysisExperiment课程性质：专业基础必修课课程属性：独立设课适用专业：化学本科专业学时学分：48学时2学分开设学期：第四学期先修课程：无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验、普通物理学、二、课程简介《仪器分析实验》是在分析化学实验的基础上，使学生进一步加深对仪器分析方法的基本原理、仪器结构与主要部件功能的理解而开设的一门以设计性、综合性和实际应用性实验为主的实验课程。是化学类、化工类、材料类专业学生的必修课，目标是：通过实验教学，要求学生能规范地掌握各种分析的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用；深入理解和应用理论课中的概念、理论，并能灵活运用所学理论知识指导实验，规范地掌握实验的基本操作与基本技能。对常用的主要仪器，要求学生掌握这些仪器的基本结构及主要部件功能；掌握定性及定量方法，掌握各种方法的基本原理、特点及适用范围；初步具有应用各种仪器分析方法解决实际问题的能力。三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的：配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念；掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。学习本门课程的要求：1、课前认真预习，理解实验原理，熟悉实验方法和步骤；2、在实验过程中，遵守操作规定，细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据；3 、爱护实验的仪器设备。实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验结束后，应将使用仪器复原，清洗器皿，整理好实验室；4、所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据均要记在实验结果记录本，不得任意涂改实验数据。实验报告要求规范，正确处理实验数据。本课程安排17个实验，根据情况选作,其中必做实验10个，选做实验7个，教师根据情况选作；本课程因受设备、场地等硬件因素的限制，采用循环制。四、考核方式1、考核方式：考查2、实验成绩根据实验理论及实验技能操作考核成绩（30%）、加平时实验综合成绩（70%）为实验课程总成绩。平时实验综合成绩：平时成绩30%：包括实验预习、实验操作、纪律考勤等各个环节中的表现综合评定。实验报告40%：实验报告的完成情况和质量成绩占40%：实验实验报告内容应当包括：实验名称、指导教师、实验日期、实验目的和原理、仪器及试剂、实验步骤、实验数据及分析结果、问题讨论等内容。最终成绩按优秀、良好、中等、及格和不及格五级评定。五、实验项目、学时分配情况序号实验项目名称实验学时实验类型实验要求1邻二氮菲分光光度法测铁4验证必做2分光光度法测定钢中锰4验证选做3有机物紫外吸收光谱的测绘及溶剂性质对紫外吸收光谱的影响4验证必做4紫外分光光度法测定维生素B12注射液的含量4综合选做5有机化合物红外光谱的测定4验证必做6原子吸收光谱法测定自来水中的钾、镁、钙含量4验证必做7原子发射光谱定性分析—粉笔灰测定4验证必做8电位滴定法测食醋的总酸度4综合选做9荧光光度法测定核黄素的含量实验4验证选做 10离子选择电极测定水中的氟含量——标准曲线法4验证必做11气相色谱归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量4验证必做12贵州白酒中甲醇的测定4综合必做13单扫描极谱法测定水样中铅和镉4综合选做14库仑法测定药片中维生素C的含量4综合选做15铁氰化钾体系的循环伏安实验4验证必做16高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量4综合必做17高效液相色谱法同时测定叶绿素和类胡萝卜素4综合选做合计实验个数：17。必做实验10；选做7。合计学时数：48六、实验内容实验一邻二氮菲分光光度法测铁目的要求：一、学会如何选择分光光度条件及分光光度测定铁的方法。二、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法。三、了解分光光度计的构造和使用方法。实验内容：一、标准溶液的配制。二、吸收光谱的测定和波长选择。三、标准溶液和样品吸光度的测定。主要仪器设备药品：仪器：分光光度计1cm比色皿容量瓶50ml吸量管（10ml5ml2ml） 药品：邻二氮菲溶液醋酸钠溶液盐酸氢氧化钠盐酸羟胺溶液铁标准溶液计划时数：4实验类型：验证实验性质：必做每组人数：4实验二钢中锰含量的测定目的要求：一、学习钢样中锰的吸光光度法测定原理与方法。二、掌握钢样的预处理方法。实验内容：一、标准曲线的制作。二、钢样中锰含量的测定。主要仪器设备药品：仪器：分光光度计吸量管（10ml5ml2ml）容量瓶50ml电炉药品：H2SO4HNO3H3PO4KMnO4AgNO3（NH4)2S2O8钢样计划时数：4实验类型：验证实验性质：选做每组人数：4实验三有机物紫外吸收光谱的测绘及溶剂性质对紫外吸收光谱的影响目的要求：一、熟悉紫外可见分光光度计的使用方法。二、学习有机化合物的结构与其紫外光谱之间的关系三、了解不同极性溶剂对有机化合物紫外吸收带位置、形状及强度的影响。实验内容：一、苯以及苯的一取代物的紫外吸收光谱测绘。二、溶剂性质对紫外吸收光谱的影响。主要仪器设备药品： 仪器：紫外-可见分光光度计（带波长扫描，波长精度小于0.5nm）具塞比色管（10mL，5mL）吸量管（1mL，0.1mL）药品：苯乙醇环已烷氯仿丁酮异亚丙基丙酮正已烷氢氧化钠盐酸计划时数：4实验类型：验证实验性质：必做每组人数：4实验四紫外分光光度法测定维生素B12注射液的含量目的要求：一、掌握紫外分光光度法的定性定量分析方法。二、掌握用吸收系数法测定B12含量的原理和方法。实验内容：一、测定波长的选择。二、溶液的制备。三、维生素B12含量测定。主要仪器设备药品：仪器：紫外-可见分光光度计（带波长扫描，波长精度小于0.5nm）具塞比色管（10mL，5mL）吸量管（1mL，0.1mL）药品：苯乙醇环已烷氯仿丁酮异亚丙基丙酮正已烷氢氧化钠盐酸计划时数：4实验类型：综合实验性质：选做每组人数：6实验五有机化合物红外光谱的测定目的要求：一、了解红外光谱仪的结构和工作原理。 二、掌握溴化钾压片制样的方法和液膜法制样的方法。三、了解红外光谱仪的使用方法。实验内容：一、溴化钾压片制样法测定化合物的IR。二、液膜法制样法测定化合物的IR。主要仪器设备药品：仪器：红外光谱仪压片机红外灯结晶刀药品：溴化钾（光谱纯）无水乙醇己二酸苯甲酸苯甲醛丙酮计划时数：4实验类型：验证实验性质：必做每组人数：4实验六原子吸收光谱法测定自来水中的钾、镁、钙含量目的要求：一、巩固原子吸收光谱法的理论知识。二、学会用标准曲线法测自来水中K、Mg含量的方法，学会用标准加入法测定自来水中Ca含量的方法。三、了解原子吸收分光光度计的基本结构、原理、测定条件和仪器的使用方法。实验内容：一、标准曲线法测水中钾、镁含量。二、标准加入法测水中钙含量。主要仪器设备药品：仪器：原子吸收分光光度计具塞比色管25mL容量瓶(50mL、100mL)吸量管（5mL、2mL、1mL）。药品：钙标准溶液氯化镧溶液计划时数：4实验类型：验证实验性质：必做 每组人数：4实验七原子发射光谱定性分析——粉笔灰测定目的要求：一、学习用摄谱法作光谱定性分析。二、熟悉摄谱仪的结构和工作原理，了解摄谱仪的操作方法和暗室冲洗技术。三、学习谱线的辨认查找及判断元素是否存在的方法。实验内容：一、电极的准备。二、样品的准备。三、摄谱、译谱。四、标准铁谱图比较法进行光谱定性分析。主要仪器设备药品：仪器：平面光栅摄谱仪映谱仪电极车床药品：石墨电极碳粉（光谱纯）计划时数：4实验类型：验证实验性质：必做每组人数：4实验八电位滴定法测食醋的总酸度目的要求：一、巩固电位滴定法的基本原理。二、掌握电位滴定法的实验技术及数据处理方法。实验内容：一、安装与调试仪器。二、NaOH溶液的标定。三、食醋总酸度的测定。主要仪器设备药品：仪器：自动电位滴定计酸度计玻璃电极饱和甘汞电极 电磁搅拌器。药品：草酸NaOH食醋计划时数：4实验类型：综合性实验性质：选做每组人数：4实验九荧光光度法测定核黄素的含量实验目的要求：一、了解荧光法测定核黄素的原理和方法。二、学习荧光光度计的操作和使用。实验内容：一、样品液的制备。二、标准曲线制作及样品测定。三、 结果处理。主要仪器设备药品：仪器：荧光光度计 天平容量瓶移液管滤 纸研钵药品：核黄素药片核黄素标准液冰醋酸计划时数：4实验类型：验证实验性质：选做每组人数：4-6实验十离子选择电极测定水中的氟含量——标准曲线法目的要求：一、了解氟离子选择性电极测定水中微量氟的原理。二、了解总离子强度调节剂的意义及作用。三、掌握标准曲线法和标准加入法测定水中微量氟的方法。实验内容：一、F-电极预处理，安装电极、调试仪器。 二、制备F-标准系列溶液。三、测定标准溶液的Ex值。主要仪器设备药品：仪器：电磁搅拌器PXS—450型精密PH计氟离子选择电极饱和甘汞电极塑料烧杯药品：基准NaF柠檬酸钠NaClHAC。计划时数：4实验类型：验证实验性质：必做每组人数：4实验十一气相色谱归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量目的要求：一、了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及使用方法。二、掌握利用保留值定性的方法。三、掌握气相色谱的归一化定量分析法。实验内容：一、气相色谱仪的基本操作流程。二、混合物的分析。主要仪器设备药品：仪器：Agilent6890NGC氢火焰检测器（FID）HP-5毛细柱30m,320μmχ0.25μm；10ul微量注射器25ml容量瓶高纯H2(99.999%)干燥空气高纯N2药品：苯甲苯乙苯。计划时数：4实验类型：验证实验性质：必做每组人数：8-12 实验十二贵州白酒中甲醇的测定目的要求：一、了解气相色谱仪（氢火焰离子化检测器FID）的使用方法。二、掌握外标法定量的原理。三、了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。实验内容：一、标准溶液的配制。二、色谱条件。三、操作进样。主要仪器设备药品：仪器：Agilent6890NGC氢火焰检测器（FID）HP-5毛细柱30m,320μmχ0.25μm；10ul微量注射器25ml容量瓶高纯H2(99.999%)干燥空气高纯N2药品：甲醇、无甲醇的乙醇、白酒样。计划时数：4实验类型：综合实验性质：必做每组人数：8-12实验十三单扫描极谱法测定水样中铅和镉目的要求：一、熟悉单扫描极谱法的基本原理和特点。二、掌握极谱法的实验方法。三、学习用极谱法测定铅和镉的方法。实验内容：一、标准溶液系列的配制。二、样品溶液准备。三、参数设置。四、测量。 主要仪器设备药品：仪器：CHI660D电化学工作站旋汞电极Ag/AgCl参比电极铂丝辅助电极容量瓶药品：Cd2+标准溶液Pb2+标准溶液盐酸明胶计划时数：4实验类型：综合实验性质：选做每组人数：8-12实验十四库仑法测定药片中维生素C的含量目的要求：一、掌握库仑滴定法测定抗坏血酸的原理和方法。二、学会使用通用库仑分析仪。实验内容：一、基准物配制。二、市售维生素C样品溶液准备。三、电解液的配制。四、测量。主要仪器设备药品：仪器：通用库仑仪（附铂金电解池）电磁搅拌器磁搅拌子洗瓶移液管（2mL5mL）分析天平容量瓶（50mL）药品：KIHCl抗坏血酸标准溶液维生素C药片淀粉计划时数：4实验类型：综合实验性质：选做每组人数：4实验十五铁氰化钾体系的循环伏安实验目的要求：一、学习固体电极表面的处理方法。二、掌握循环伏安法的实验技术。三、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 实验内容：一、配制支持电解质溶液以及K3Fe(CN)6标准溶液。二、根据仪器操作步骤，调试仪器到运行状态。三、以不同扫描速率获得被测液的循环伏安曲线。主要仪器设备药品：仪器：CHI660D电化学工作站三电极系统（工作电极对电极参比电极）药品：铁氰化钾标准溶液氯化钾溶液计划时数：4实验类型：验证实验性质：必做每组人数：8-12实验十六高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量目的要求：一、掌握用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因的方法。二、掌握采用高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。实验内容：一、配制标准溶液。二、设定液相色谱仪操作条件。三、进样测定。主要仪器设备药品：仪器：高效液相色谱仪UV(254nm)检测器色谱柱超声波发生器注射器（25微升）容量瓶移液管药品：咖啡因标准试剂流动相：20%甲醇+80%二次蒸馏水待测饮料试液计划时数：4实验类型：综合实验性质：必做每组人数：8-12 实验十七高效液相色谱法同时测定叶绿素和类胡萝卜素目的要求：一、了解高效液相色谱在叶绿体色素全分析的应用。二、掌握生物样品的高效液相色谱实验技术。三、初步掌握梯度洗脱实验技术。实验内容：一、色素的提取。二、流动相的配制。三、工作曲线的绘制实际样品测定。四、植物色素提取液的全分析。主要仪器设备药品：仪器：高效液相色谱仪色谱柱超声波发生器注射器（25微升）容量瓶移液管。药品：叶绿素a叶绿素b和β-胡萝卜素纯品甲醇乙腈二氯甲烷鲜的去脉菜叶、丙酮计划时数：4实验类型：综合实验性质：选做每组人数：8-12七、主要参考书[1]武汉大学化学实验教学中心.仪器分析实验.武汉：武汉大学出版社，2004[2]北京大学仪器分析教学组编著.仪器分析教程.北京：北京大学出版社，1997[3]苏克曼，张济新编.仪器分析实验.北京：高等教育出版社，2005[4]张晓丽.仪器分析实验.北京：化学工业出版社，2006[5]陈培榕，李景虹，邓勃等编．现代仪器分析实验与技术（第二版）．北京：清华大学出版社，2006.编写者：李小平，王超英，张进