不同农药在豇豆上的药后残留变化比较.pdf

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1、澎江彦种学2014年第5期困文献著录格式：杨飞萍，吕旭健，李刚，等．不同农药在豇豆上的药后残留变化比较[J]．浙江农业科学，2014(5)：715—717不同农药在豇豆上的药后残留变化比较杨飞萍，吕旭健，李刚，许方程，邵歆(1．浙江省温州市农产品检验测试中心，浙江温州325014；2．温州科技职业学院，浙江温州325006)摘要：以豇豆为试材，研究了针对防治豆野螟的主要6种药剂按推荐剂量施药，比较施药后2，4，6d残留量，并建立了超高效液相一串联质谱(LC—MS—MS)同时检测豇豆中6种农药残留的分析方法。试样采

2、用QuEChERS方法提取，超高效液相一串联质谱法测定，外标法定量。本试验结果为夏季露地栽培模式下豇豆防治豆野螟科学合理选用药剂种类提供技术依据。关键词：豇豆；农药残留；超高效液相一串联质谱；QuEChERS中图分类号：S481．8文献标志码：A文章编号：0528—9017(2014)O5—0715-03豆野螟(MarucatestulalisGeyer)是夏季豇豆护科研监测所；乙腈(德国Merck公司)，甲酸生产中一种主要的钻蛀性害虫¨，对豇豆的产量(德国Merck公司)，乙酸铵(德国CNW公司)，和品质有极大

3、的影响。由于该虫发生量大，世代重均为色谱纯；N一丙基乙二胺(PSA)(美国叠严重，有追逐花实期习性，而豇豆需连续采SUPELCO公司)；其他试剂为分析纯，国药集团化摘，为了保证豇豆的产量和商品性，农户往往在种学试剂有限公司。植过程中频繁施用各种化学农药，给豇豆质量安全1．2处理设计带来隐患。试验选取近年来豇豆上使用较为频繁的本试验在夏豇豆地中进行，土质为砂壤土，6种农药进行药后残留比较试验，为夏季露地栽培pH值6．5，有机质含量31．5g·kg～，肥力中等，模式下豇豆防治豆野螟科学合理选用药剂种类提供整田面积约4

4、00m，豇豆长势平衡，试验前未用技术依据，对豇豆无公害生产具有指导意义。任何杀虫剂。所有参试药剂施用量根据产品推荐剂量喷药。每公顷试验设氯虫·噻虫嗪250mL、氯1材料与方法虫苯甲酰氨75mL、阿维菌素750mL、甲维盐1．1材料150mL、毒死蜱900mL、茚虫威250mL及空白对供试药剂。300g·L氯虫·噻虫嗪悬浮剂照，共7个处理，设3次重复，小区面积15m。(100g·L+200g·L～，先正达作物保护有限各处理施药采用工农．16型手动喷雾器细喷雾。试公司)；200g·L氯虫苯甲酰氨悬浮剂(上海生验期间天

5、气均以晴为主，间或多云，无降雨过程。农化工制品有限公司)；1．8％阿维菌素乳油(河1．3样品测试北威远生物化工股份有限公司)；1．5％甲氨基阿样品制备。每小区分别于施药后2，4，6d采维菌素苯甲酸盐乳油(甲维盐，济南中科绿色生样，统一在下午4：00开始随机采摘2kg豇豆，物工程有限公司)；480g·L毒死蜱乳油(江苏用塑料袋密封后带回实验室混匀缩分粉碎后保存于苏州佳辉化工有限公司)；15％茚虫威悬浮剂(上一20℃冰柜内待测。海杜邦农化有限公司)。试验作物为豇豆品种芝豇样品前处理采用QuEChERS方法。准确称取2

6、8_2。样品20．0g于100mL离心管中，加入20．0mL乙主要仪器和试剂。超高效液相一串联质谱仪腈，置于高速分散机中10000r·min匀浆2min；(WatersACQUITYUPLC／XevoTQ)，T18高速分散加入5g氯化钠，于5000r·min低速匀浆1min，机(德国IKA公司)；标准品均购自农业部环境保4000r·min离心5min。取2．O0mL上层乙腈提收稿日期：2014-03—12基金项目：温州市农产品质量安全重点实验室(2D201001)；温州市农产品质量安全科技创新团队(C201200

7、5-01)作者简介：杨飞萍(1981一)，女，浙江温州人，农艺师，主要从事农产品质量安全检测与研究工作。E-mail：919892413@qq．corn。通信作者：吕旭健，高级农艺师。E—mail：lvzjO07@126．corn。lira澎辔J-：种学2014年第5期取液于10mL离心管中，加入100mgPSA，涡旋0．20mg·kg～。氯虫·噻虫嗪施药后2d，噻虫嗪混合1rain后，经5000r·rain离心5rain，取上残留量最高，其次是氯虫苯甲酰氨残留量和毒死蜱清液1．O0mL，加入1．O0mL水相流动

8、相，漩涡混残留量，其余处理残留量均在0．10mg·kg以下，匀1rain，过GHP0．2m过滤器，待测。其中阿维菌素和甲维盐处理残留量均未检出。相比色谱条件。色谱柱为ACQUITYUPLCRBEH药后2d的残留量，药后4d明显下降的有噻虫嗪、C18(2．1mmx50mm，1．7Ixm)(美国Waters公毒死蜱。药后6d，6种药剂各残留物残留量均在司)；进样量为5L，柱温