快速测定豇豆中农药残留量的方法研究-论文.pdf

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1、中国园艺文摘2014年第5期快速测定豇豆中农药残留量的方法研究刘春华，张群，尹桂豪，吴南村，黎舒怀，吴小芳(中国热带农业科学院分析测试中心／海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口571101)摘要：建立豇豆中克百威、三羟基克百威、残杀威、灭多威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威9种农药残留的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS／MS)测定方法。样品通过乙腈匀浆提取，在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(M)下进行测定，基质配标准曲线定量。分析物在0．01～0．5Omg／L范围内呈线性，相关系

2、数r>0．99，空白样品中分析物在0．01mg／kg、0．02mg／kg、0．10mg／kg5个不同添加水平时，平均回收率在89．O％～110．O％之间；相对标准偏差为0．7％～9．1％，定量限为0．005～0．01mg／kg，满足定量分析的要求。关键词：豇豆；农药残留；超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS／MS)豇豆在我国栽培历史悠久，资源丰富，广泛生长干热对于蔬菜和水果’”’”中此类农药残留检测的报道，带、亚热带地区。长期以来，因品种退化变劣，病害严重，有些方法提取剂采用丙酮一乙腈混合溶液，虽然采用氯化致

3、使产量及品质下降，被认为是低产作物，个别地区甚至钠分层，由于丙酮与水完全互溶，也会存在提取不完全的无法种植。因此，人们经常会喷施大量的农药来提高豇豆现象。虽然有些方法采用乙腈作为提取剂，但是固相萃取的产量，比较常见的有克百威、三羟基克百威、残杀威、小柱采用C，。柱净化，洗脱液采用甲醇或甲苯一乙腈，甲灭多威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威等农醇的溶解范围较广，很多干扰物也会一起洗脱，而甲苯药。这类农药具有高选择性、长持效、高效性、低毒性、毒性较大，对检测人员的健康会造成一定危害。本研究低残留等特点，具有良好

4、杀虫、杀螨效果，在环境和生物采用乙腈提取，氨基固相萃取小柱子净化后，用UPLC-体中容易降解。它虽然属于低毒类，但由于这些农药广泛MS／MS进行分析，操作简捷，试剂消耗少，提取效率高，使用，所以从环境残留通过食物进入人体的机会较多，若在10rain内即可完成生豇豆中克百威、三羟基克百威、残长期累积会导致病变，危害人类健康，因此，许多国家对杀威、灭多威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭这类农药在蔬菜中的残留量都制定了严格的标准。威农药残留的定性与定量检测。近几年，农药残留分析的样品前处理趋干简单化和环1材料与方

5、法境友好，目前关于克百威、三羟基克百威、残杀威、灭多1．1试验材料威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威的检测方豇豆采自海南。主要试剂：乙腈、甲醇(HPLC级，美法主要有液相色谱一柱后衍生荧光法’川、酶抑制法、国Fisher)IC】8色谱柱(Waters公司)l乙酸铵、氯化钠液相色谱一串联质谱法01以及气相色谱一串联质谱(分析纯，广州试剂公司)；实验室用水均为超纯水。标法“”。酶抑制法快速、简便、成本低，但是不适合准确准物质克百威、三羟基克百威、残杀威、灭多威、抗蚜的定量，只适合做初步定性筛选。气相色谱法是农

6、残分析威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威，纯度≥99％(天的重要方法之一，由于此类农药在高温中易分解，对于准津农业部环境质量监督检验测试中心)。仪器和耗材：确定量会产生一定影响，但是可以进行准确的定性分析。WatersUPLC／QuattroPremier超高效液相色谱一串液相色谱法使用一直比较广泛，但是有些样品的成分比较联质谱仪(uPLc—Ms／MS，Waters公司)I高速匀浆机复杂，如果在前处理中不能较好的净化，用液相色谱进行(T25basic，广州仪科实验技术有限公司)；旋转蒸发仪定量和定性分析就会存在一

7、定问题。相对于传统的液相色(RE52CS-1上海亚荣生化仪器厂)；电子顶载天平(EB-谱法，超高效液相色谱具有分析速度快和灵敏度高等优点，280-1，日本岛津公司)I旋涡混合器(QL-901，江苏海门将超高效液相色谱与质谱，尤其是串联质谱结合，更能显其林医用仪器厂)，Mnli—Q超纯水仪(美国Millipore公司)现色谱与质谱的优势，已有的此类农药残留液相色谱一串0．22m有机系滤膜(天津美瑞泰克公司)，氨基固相萃取小柱联质谱检测方法大部分是针对于中草药[1,6,8,13,14,16]、粮食(500mg，6ml

8、，安普)。“J、水J、牛奶“川的研究，利用超高效液相色谱一串联表1流动相梯度洗脱质谱检测豇豆中氨基甲酸酯类农药残留的报道还很少，这些样品的基质和豇豆不同，因此，前处理方法不适合于豇豆样品的处理。第一作者简介：刘春华(1980一)，女，硕士，助理研究员；主要从事农产品质量安全与检测。一13—CHINESEHORTICULTUREABSITRACTS1．2试验方法1．2．2质