基于xde-175在甘蓝和豇豆上的残留检测及消解动态研究

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1、天津理工大学硕士学位论文XDE-175在甘蓝和豇豆上的残留检测及消解动态研究姓名：赵瑶瑶申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：孙有光20081201摘要本文主要研究了5．87％XDE．175悬浮剂在甘蓝、豇豆和土壤中的残留分析方法、消解动态规律及最终残留量，为5．87％XDE．175悬浮剂在甘蓝和豇豆上的安全使用提供重要的理论依据，同时为制定该农药在甘蓝和豇豆上安全使用准则、产品登记提供重要的试验依据。主要研究结论如下：1．建立了XDE．175及其衍生物在甘蓝、豇豆中残留的液相色谱分析方法。本研究中，甘蓝和豇豆样品采用(乙腈：水=4：1)

2、提取，然后调节pH至2，用石油醚净化，再调节pH至大于9，再用石油醚萃取3次，收集浓缩液并用流动相定容，待检测。建立了XDE．175及其衍生物在土壤中的液相色谱分析方法。样品采用(甲醇：0．1MNaOH--9：1)提取、抽滤，浓缩后用流动相定容。PDA检测器，C18色谱柱测定。方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。2．采用田间试验研究了5．87％XDE．175悬浮剂在甘蓝、豇豆和土壤中的残留消解动态和最终残留量。通过2007年、2008年在天津和安徽两年两地田间试验，对5．87％XDE．175按两倍推荐剂量处理的甘蓝、豇豆和

3、土壤样品残留消解动态研究表明，降解过程符合一级动力学数学模型，半衰期小于30d，属易降解农药。3．5．87％XDE．175悬浮剂在甘蓝中最终残留试验表明，分别按推荐剂量42．6g．mu"1和2倍推荐剂量85．2g1【：nu"1兑水喷施3次和4次，采收期距最后一次施药1d时，XDE．175及其代谢物N．demethyl．XDE．175．J和N．formyl．XDE一175一J在甘蓝中的残留量均低于美国规定的最大允许限量值10mg·kg"1。4．5．87％XDE．175悬浮剂在豇豆中最终残留试验表明，分别按推荐剂量42．6g·mu"1和2倍推荐剂

4、量85．2g5"nu"1兑水喷施3次和4次，采收期距最后一次施药3d时，XDE—175及其代谢物N．demethyl．XDE．175-J和N．formyl—XDE．175一J在豇豆的残留量均低于美国规定的最大允许限量值0．04mg·kg一。5．因此，根据田间试验结果，按推荐剂量、施药4次使用5．87％XDE．175悬浮剂，其在甘蓝上安全使用间隔期为1d，在豇豆上安全使用间隔期为3d。关键词：XDE．175，甘蓝，豇豆，土壤，消解动态，最终残留ABSTRACTInordertoprovidebasisforresidualruleof5．87％

5、XDE一175．analysismethodsof5．87％XDE一175residueanddegradationincabbage，cowpeaandsoilanditsfinalresidueswerestudied．Theresultswereshownasfollows：1．AdetectionmethodofXDE-175residuesincabbage，cowpeabyliquidchromatographywasestablished．111eXDE-175couldbeextractedby(acetonitrile：wa

6、ter--4：1)，andpurifidbypetroleumetherunderpH=2，andthanextracted谢tllpetroleumetherfor3timesunderpH--9～12，collectedpetroleumether，afterbeingconcentratedbyevaporation,ResidueanalysismethodofXDE-175Wasestablishedinsoil．TheXDE-175couldbeextracted诵thmethanol：O．1MNaOH=9：1，andthenco

7、ncentratedbyevaporation．Thentheconcentratedleachatesweredilutedwithmobilephasetovolume．thendetectedinPDAbyliquidchromatographyofhi曲sensitivity．Theaccuracy,reappearanceandprecisionofthemethodwellsatisfiedtheessentialrulesofpesticideresiduedetermination．2．Degradationdynamicof

8、5．87％XDE-175incabbage，cowpea,soilwasstudiedbyatwo·yearfieldexperimentinTianjinandA