中药材农药残留分析中的前处理方法比较.pdf

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1、第53卷第9期农药Vo1．53．NO．92014年9月AGR0CHEMICALSSep．2014俞芳，贾丽娟，黄薇，等．中药材农药残留分析中的前处理方法比较[J]．农药，2014，53(9)：666—669中药材农药残留分析中的前处理方法比较俞芳，贾丽娟，黄薇，林诗云，王红斌，杨敏(云南民族大学化学与生物技术学院民族药资源化学国家民委一教育部重点实验室，昆明650500)摘要：【目的】比较中药萝芙木中17种农药残留的2种前处理技术。【方法】样品经有机溶剂提取后，采用磺化法和固相萃取法进行净化，并采用GC—ECD进行检测，

2、对前处理的提取条件和净化条件进行优化。【结果】石墨炭黑／氨基(CARBON／NH2)复合固相萃取小柱能够较好地去除杂质，磺化法不适用硫丹(含硫丹I和硫丹II)、狄氏剂和拟除虫菊酯类农药。瞄论】采用CARBON／NH复合固相萃取技术的方法平均回收率为75．1l％一113．53％，相对标准偏差为0．34％4．84％，适合中药萝芙木中l7种农药残留的分析。关键词：中药；萝芙木；农药残留；磺化法；固相萃取法中图分类号：TQ450．2文献标志码：A文章编号：1006—0413(2014)09—0666—04StudythePret

3、reatmentMethodoftheChinaTraditionalMedicineinPesticideResidueAnalysisYUFang，JIALi-juan，HUANGWei，LINShi-yun，WANGHong-bin，YANGMin(KeyLabofChemistryofEthnicMedicineResource，Co-sponsoredbytheStateEthnicAfairsCommissionandtheMinistryofEducationCollegeofChemistryandBio

4、technology，YunnanMinZuUniversity，Kunming650500，China)Abstract：【Aims】Thesamplepreparationtechniquearecomparedindeterminationof17organicpesticideresiduesofChinesetraditionalmedicine(CTM)muvolfia_【Methods】Thesamplewasextractedbyorganicsolvent，andpurifiedbysulfonatio

5、nandsolidphaseextraction(SPE)，anddetectedbyGC-ECD，theextractingandpurifyingconditionaboutpretreatmentmethodwereoptimized．【Results】TheBondElutCarbon／NH2(CARBON／NH2)mixed—modeSPEcouldremoveimpurityeficiently,andsulfonationwasinapplicabletodetectionofpesticidesendos

6、ulfan(includeendosulfanIandendosulfanII)，ocmlox，pyrethroids．【Conclusions】WhensampleswerepurifiedbyCARBON／NH2，theaveragerecoveriesrangedfrom75．11to113．53％，therelativestandarddeviationsrangedfrom0．34to4．84％，itcouldbeusedfor17pesticidesresiduesanalysisinrauvolfia．Ke

7、yWOrds：TCM；muvolfia；residue：sulfonation；SPE农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草不可缺处理技术有磺化法、固相萃取法(SPE)、微波萃取法少的化学物质，对促进农业增产有重要的作用。同时由(MAE)、超声波萃取法(FID)、基质固相分散萃取法(MSPD)于人们长期大量地不合理使用农药，威胁了人类的食品等21。安全，中药材也不例外㈣。因此，中药材中农药残留分析本文以中药萝芙木为目标物、GC—ECD为检测手段，方法的研究也逐渐成为热点领域，随着诸如GC、HPLC、研究了17种常用有机氯

8、类、菊酯类农药的前处理方法，GC—MS及HPLC—MS等现代仪器分析技术在农药残留以期得到快速、简便、且行之有效的前处理方法。分析上的应用13-6]，对样品前处理技术也提出了更高的要1实验部分求。中药材成分复杂，加之农药残留种类繁多，如何用同一种前处理方法同时提取多种残留农药也成为当今农1．1仪器与试剂残检测技术发展