quechers前处理技术在中药材农药残留分析中的应用研究

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1、学校代码：10564学号：2013202316分类号：S481+.8密级：硕士学位论文QuEChERS前处理技术在中药材农药残留分析中的应用研究夏高峰指导教师：杨晓云副教授学院名称：农学院专业名称：农药学答辩委员会主席：徐汉虹教授中国·广州2016年6月华南农业大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标

2、明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：日期：学位论文提交同意书本学位论文符合国家和华南农业大学关于研究生学位论文的相关规定，达到学位授予要求，同意提交。导师签名：日期：学科带头人签名：日期：摘要农药可以有效地防治农业上的病虫害，为保证农作物的丰收作出了巨大贡献，但是由于农药的大量使用甚至不合理使用，导致农药残留问题日益严重。农药残留问题会对人畜健康和环境造成很大危害，同时也成为制约我国农产品出口的主要原因。因此，开发建立农作物中多农药残留分析方法具有重要意义。中药材作为中华民族的瑰宝之一，几

3、千年来在为人类防病治病中发挥了重要作用。随着中药种植化程度的加深，中药在其生长过程中，多种农药被用来防治病害，最终导致中药材中农药残留问题愈发严重。但由于我国中药材中农药残留标准和残留限量要求相对较少，因此简单、快速、有效的检测方法亟待开发。QuEChERS（quick，easy，cheap，efficient，ruggedandsafe）方法自2003年被开发出来，便受到了广泛关注和重视，近些年多种以QuEChERS为基础加以改进的农药残留分析方法被广泛开发出来，逐渐应用到多个领域研究。本课题主要研究了Qu

4、EChERS方法在中药材中多农药残留分析的应用，分别以当归、大青叶和红花作为中药材中根、叶和花用药材的代表，结合气相色谱-质谱联用仪，建立了相应的残留分析方法，取得了较好的效果，并将方法成功用于实际样品的检测。建立了QuEChERS-GC-MS测定当归中的九种除草剂的残留分析方法，系统地研究了影响提取效率的各项参数：提取溶剂种类及体积、超声时间、净化剂种类以及净化剂用量等，并最终确定了各项最优条件。同时采用基质匹配法对各农药的基质效应进行了评价，方法的准确度和精密度也得到了验证。在最优条件下，九种除草剂在0.

5、01~5.0mg/L范围呈良好线性相关性，方法检出限为0.52~6.6µg/kg，九种除草剂均表现出弱基质效应。在两档浓度的添加水平下，平均添加回收率在74.58~96.37%之间，相对标准偏差均低于11.73%，均满足农药残留分析的要求。采用该方法随机对市场中药店进行抽样检查，发现所抽10份样品中九种除草剂均未被检出。开发了大青叶中六种有机磷杀虫剂的残留分析方法，该方法采用QuEChERS方法，结合气相色谱-质谱联用仪分析。其中影响提取效率的主要因素，如提取溶剂种类、提取溶剂体积、超声时间、净化剂种类和净化

6、剂用量，均被仔细地进行了研究，从而确定了本方法的各项最优条件。采用基质匹配法对各农药的基质效应进行了评价，同时也验证了方法的准确度和精密度。在最优条件下，六种有机磷杀虫剂在0.01~5.0mg/L范围呈良好线性相关性，方法检出限为1.9~22.2µg/kg。其中灭线磷、对硫磷和I马拉硫磷表现出中等基质效应，杀扑磷、毒死蜱和甲基毒死蜱表现出弱基质效应。六种有机磷农药在大青叶样品中的添加回收率为77.83~99.30%，相对标准偏差均低于8.57%，均满足农药残留分析要求。采用该方法随机对市场中药店进行抽样检查，

7、所抽10份样品中，两份样品毒死蜱被检出，一份样品灭线磷被检出。建立了QuEChERS前处理技术与气质联用结合检测红花样品中六种杀菌剂残留分析的方法，考察了影响提取效率的各项参数：提取溶剂种类和体积、超声时间、净化剂种类和净化剂用量等，最终确定了最优条件。同时评价了各农药的基质效应以及方法的准确度和精密度。六种杀菌剂在0.01~5.0mg/L范围内呈现线性，方法检出限为0.30~10.1μg/kg。试验中甲霜灵表现出强基质效应，丙环唑、嘧霉胺和烯唑醇表现出中等基质效应，己唑醇和戊唑醇表现出弱基质效应。六种杀菌剂

8、在红花样品中的添加回收率为79.52~96.37%，相对标准偏差均低于9.22%。该方法能够用于实际样品的分析，对随机抽取的10份红花样品进行检测，结果发现其中一份样品甲霜灵被检出，一份样品戊唑醇被检出。关键词：QuEChERS；中药材；气相色谱-质谱联用法；多农药残留；基质效应IIApplicationofQuEChERSinPesticideResidueAnalysisofTraditiona