农药残留前处理方法

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1、检测方法为了配合实施《肯定列表制》，日本2005年由厚生劳动省组织、编制了《食品中残留农药、饲料添加剂及兽药检测方法》共包括对545种农药184种检测方法在184种检测方法中，有关蔬菜农残检测方法有98个检测方法单残留方法有80种，涉及农药80种多残留方法（GC）有17种，涉及农药119种多残留方法：285种农药GC/MS：223种农药LC/MS：62种农药日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法农药种类和个数：有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共223种使用仪器：GC/MSGC/MS农用化学品同时检测方法（农产品）20g样品，加入50mL乙腈，均质后，抽滤石墨碳/酰

2、胺丙基甲硅烷基化硅胶加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0)，振摇10min，静置过滤，40℃水浴浓缩后加入10mL丙酮,40℃浓缩至1mL加入20mL乙腈，均质后，抽滤乙腈+甲苯(3＋1)40℃浓缩至1mL丙酮＋正己烷(1＋1)溶解残留物，准确至1mL分取乙腈层20mL10mL预淋20mL洗脱前处理过程收取滤纸上残留物合并滤液,加入乙腈准确至100mL水层弃去乙腈层加入无水硫酸钠再加入5mL丙酮,40℃浓缩去溶剂2mL乙腈+甲苯(3＋1)溶解残留物GC/MS日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂等共38种使用仪器

3、：LC/MS或LC/MS/MSLC/MS农用化学品同时检测方法（农产品）20g样品，加入50mL乙腈，均质后，抽滤石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0)，振摇10min，静置过滤，40℃水浴浓缩后加入10mL丙酮,40℃浓缩至1mL加入20mL乙腈，均质后，抽滤乙腈+甲苯(3＋1)40℃浓缩至1mL甲醇溶解残留物，准确至4mL分取乙腈层20mL10mL预淋20mL洗脱前处理过程收取滤纸上残留物合并滤液,加入乙腈准确至100mL水层弃去乙腈层加入无水硫酸钠再加入5mL丙酮,40℃浓缩去溶剂2mL乙腈+甲苯(3＋1)溶解残留物L

4、C/MS或LC/MS/MS日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂等共24种使用仪器：LC/MS或LC/MS/MSLC/MS农用化学品同时检测方法（农产品）20g样品，加入50mL乙腈，均质后，抽滤硅胶小柱(500mg)加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0)，振摇10min，静置过滤，40℃水浴浓缩后加入20mL乙腈，均质后，抽滤加入10mL丙酮＋三乙醇胺＋正己烷(20＋0.5＋80)，舍弃流出液甲醇溶解残留物，准确至4mL分取乙腈层20mL5mL甲醇,5mL丙酮和10mL正己烷预淋收取滤纸上残留物合并滤液,加入乙

5、腈准确至100mL水层弃去乙腈层加入无水硫酸钠20mL丙酮＋甲醇(1＋1),40℃浓缩2mL丙酮＋三乙醇胺＋正己烷(20＋0.5＋80)溶解残留物LC/MS或LC/MS/MS前处理过程美国农业部农业研究服务中心农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共229种使用仪器GC/MS或LC/MS/MSQuECHERSmethod15g样品加15mL乙腈（含1%乙酸）3450r/m离心1min3450r/m离心1min加入内标物，6g无水硫酸镁和1.5g醋酸钠前处理过程取1mL上层液加入50mgPSA,50mgC18和150mg无水硫酸镁取上层液LC/MS/MSGC/

6、MS稀释后加保护剂后剧烈振摇1min混合20s日本杂贺技术研究所农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共260种使用仪器：LC-MS/MS农药多成分一次性分析法10g样品加30mL乙腈石墨柱+SAX柱+PSA柱C18柱均质后抽滤调pH值加入氯化钠减压浓缩LC/MS/MS转溶后液液分配前处理：乙腈层减压浓缩GB/T19648-2006检测农药种类500种与《肯定列表》中蔬菜440种农药比较《肯定列表》中248种农药不包括在标准内20g,加入40mL乙腈15000r/m匀浆1min加入5g氯化钠，再匀浆1min2cm无水硫酸钠加于Envi-Carb和Sep-Pa

7、k氨丙基串接柱上Envi-1840℃水浴浓缩至1mL3次2mL洗样液瓶2次5mL正己烷溶剂交换分取乙腈层20mL3000r/m离心5min乙腈+甲苯(3＋1)40℃水浴浓缩至0.5mL样液约为1mL后加入内标氮气吹干GC/MSLC/MS/MS乙腈＋水(3＋2)定容1mLA,B,C,D组农药(383种)E组农药（63种）4mL预淋25mL洗脱前处理过程蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法农药种类和个数：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲