农药残留检测的前处理技术论文

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1、农药残留检测的前处理技术论文.freelicroextraction，SPME）固相微萃取是20世纪80年代末由加拿大E）方式，用GC-MS方法测定了草莓和樱桃中的乙硫磷、对硫磷、倍硫磷等7种有机磷农药残留量；Sakamoto等发展了一种采用85μｍ聚丙烯酸酯萃取头、顶空-固相微萃取测定水中的158种农药残留量的GC-MS方法，探讨了不同种类萃取头、盐浓度、pH值和萃取温度等参数的影响。固相微萃取的优点是操作简单快速，价廉实用，适用于现场检测；缺点是因固定相吸附容量有限，定量结果误差相对较大，主要用于定量测定。3微波辅助

2、萃取技术（Micromert等7用MAE法萃取后用GC-ECD测定了海洋哺乳动物脂肪组织中的有机氯化合物，经该方法与索氏提取方法萃取的样品中类酯的含量相似。微波辅助萃取技术的优点是快速节能、节省溶剂、污染小；缺点是不易自动化，且一般仅用于有机氯类农药的提取。4凝胶渗透色谱（gelpermeationchromatography，GPC）凝胶渗透色谱技术是根据溶质（被分离物质）分子量的不同，通过具有分子筛性质的固定相（凝胶），使物质达到分离。凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质，但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加，凝

3、胶渗透技术应用于农药残留量净化得以发展。Balinova采用GPC提纯步骤，用HPLC检测了5种GC无法检测的农药（杀虫隆、氟虫脲、四螨嗪、噻螨酮、除虫脲），方法灵敏度高，准确度及精密度好，数据线性范围宽（2~40ng），能够很好地分离共萃取基质。该方法的操作难度相对较高，初学者不易掌握。5基质固相分散萃取（Matrixsolid-phasedispersionextr-action，MSPD）基质固相分散萃取由Barker于1989年首次提出。这项技术的优点是不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作。M

4、SPD的原理是将C18等固相萃取吸附剂与固体、半固体或黏性的样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶液淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。MSPD多应用于从动物组织、蔬菜、水果中分离药品、除草剂、杀虫剂和其他污染物，BARBERSA和王运浩等认为影响MSPD效果的因素包括吸附剂的粒径、键合相的性质、样品基质的性质以及基质的修饰、淋洗剂的性质以及加入的顺序等。Kristenson等发展了一种简便快速的MSPD/GC-MS方法测定水果中的氯菊酯和倍硫磷、马拉硫磷等10种有机磷农药残留量。选择C8作为吸

5、附剂，每次分析仅需25mg样品和100μL溶剂；Pico等利用C18做分散吸附剂、硅胶柱净化、GC-NPD和GC-ECD测定的方法检测了水果和蔬菜中的克菌丹、灭菌丹等8种杀菌剂；Morzycka建立了一种简便的多残留分析的MSPD/GC-NPD方法测定蜂蜜中的乙硫磷、毒死蜱等12种农药的残留量，采用Florisil和硅胶作分散吸附剂，氧化铝和硅胶作为净化吸附剂，达到了较好的净化效果和良好的回收率。该方法仅适用于一类化合物的分离。6固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）固相萃取（SPE）是利用固体吸附

6、剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液/液萃取相比，固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象；采用高效、高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品的预处理过程，同时所需费用也有所减少。一般来说，固相萃取所需时间为液/液萃取的1/2，而费用为液/液萃取的1/5。固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂

7、极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。目前，用于HPLC的填料几乎均可用于SPE。但SPE柱的填料粒径大于HPLC填料，SPE柱效会远低于HPLC色谱柱。因此，该方法适于分离保留性质差别很大的化合物，主要用于处理样品。固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如生物体（如血液、尿等）中药物及其代谢产物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、环保水样中各种污染物（可挥发性有机物和半挥发性有机物）的分析等，都可以使用固相萃取将目标化合物分离出来，并加以富集。该文将近年来发展迅速的固相萃取前处理技术与先进的

8、气质联用检测技术结合起来，期望能探索出一种快速方便、准确可靠、用于实验室内的农药残留（包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂、杀菌剂）检测前处理方法，进一步完善农药残留检测方案，为制订覆盖面广、快速、有效的新标准方法提供技术支持。7