土壤中农药的残留.pdf

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1、实验九土壤中农药的残留前言农药主要包括杀虫剂、杀菌剂及除草剂，常见的农药可分为有机氯、有机磷、有机汞和有机砷农药等。农业生产中大量而持续地使用农药，可导致其在土壤中不断累积，造成土壤农药污染。农药可通过土壤淋溶等途径污染地下水，通过土壤-作物系统迁移积累影响农作物的产量和质量，乃至农产品的安全，最终经由食物链直接或间接影响人群健康。土壤农药污染的程度可用残留性来描述。土壤中农药的残留量与其理化性质、药剂用量、植被以及土壤类型、结构、酸碱度、含水量、有机质含量及金属离子、微生物种类、数量等有关。从环境保护的角度看，各种化学农药的残留期愈短愈好；但从植物保护角度，如果残

2、留期太短，就难以达到理想的杀虫、治病、灭草的效果。因此，评价农药残留性，对防治土壤农药污染及研制新型农药均具有重要的参考价值。一实验目的1.掌握农药残留性的测定原理及方法。2.理解农药残留性评价的环境化学意义。二实验原理用极性有机溶剂分三次萃取土壤中有机磷农药，用带火焰光度检测器(FPD)的气相色谱法测定有机磷农药含量。火焰光度检测器对含硫、磷的物质有较高的选择性，当含硫、磷的化合物进入燃烧的火焰中时，将发出一定波长的光，用适当的滤光片，滤去其它波长的光，然后由光电倍增管将光转变为电信号，放大后记录之。当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。通常的最小检出浓度为：乐果

3、，0.02μg/mL；甲基对硫磷，0.0lμg/mL；马拉硫磷，0.02μg/mL；乙基对硫磷，0.01μg/mL。三仪器试剂1.仪器(1)气相色谱仪（带火焰光度检测器）。(2)旋转蒸发仪。(3)振荡器。(4)分液漏斗：1000mL。(5)Celite545布氏漏斗。(6)量筒：100mL、50mL。2.试剂(1)丙酮：分析纯。(2)二氯甲烷：分析纯。(3)氯化钠：分析纯。(4)色谱固定液：OV-101、OV—210。(5)载体：ChromosorbWHP（80～100目）。(6)有机磷农药标准储备溶液：将色谱纯乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、乙基对硫磷用丙酮配制成30

4、0μg/mL的单标储备液(冰箱内4℃保存6个月)，再分别稀释30～300倍，配成适当浓度的标准使用溶液(冰箱内4℃保存1～2个月)。四实验步骤1.样品的采集与制备用金属器械采集样品，并将其装入玻璃瓶，并在到达实验室前使它不致变质或受到污染。样品到达实验室之后应尽快进行风干处理。将采回的样品全部倒在玻璃板上，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。风干后的样品，用玻璃棒碾碎后，过2mm筛(铜网筛)，除去2mm以上的砂砾和植物残体。将上述样品反复按四分法缩分，最后留下足够分析的样品，再进一步用玻璃研钵予以磨细，全部通过60目金属筛。过筛的样品，充分摇匀，装瓶备分析用。

5、在制备样品时，必须注意不要受到污染。2.样品提取称取60目土壤样品20g，加入60mL丙酮，振荡提取30min，在铺有Celite545的布氏漏斗中抽滤，用少量丙酮洗涤容器与残渣后，倾入漏斗中过滤，合并滤液。将合并后的滤液转移入分液漏斗中，加入400mL10%氯化钠水溶液，用100mL、50mL二氯甲烷萃取两次，每次5min。萃取液合并后，在旋转蒸发器上蒸发至干(<35℃)，用二氯甲烷定容，供测有机磷农药残留量。3.测定将有机磷农药储备液用丙酮稀释配制成混合标准使用溶液（表19-1），并用色谱仪测定，以确定氮磷检测器的线性范围。将定容后的样品萃取液用色谱仪进行分析，

6、记录蜂高。根据样品溶液的峰高，选择接近样品浓度的标准使用溶液，在相同色谱条件下分析，记录峰高。色谱条件：色谱柱：3.5%OV-101+3.25%OV-210/ChromosorbWHP80--100目，玻璃柱，长2m，内径3mm，也可以用性能相似的其它色谱柱。气体流速：氮气，50mL/min；氢气，60mL/min；空气，60mL/min。柱温：190℃；气化室温度：220℃；检测器温度：220℃。进样量：2μL。五数据处理4种农药的残留量计算公式如下：式中，C测为从工作曲线上查出的有机磷农药测定浓度，mg/L；V为有机磷农药提取液的定容体积，L；m为土壤样品的质量

7、，g。六思考题1.有机农药的提取和分析方法有哪些？2.有机农药的残留性的影响因素哪些？对其环境化学行为的影响怎样？