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1、第5卷第6期黑龙江科学Vo1.5No.62014年6月HEILONGJIANGSCIENCEJune2014ICP—AES法同时测定肥料中6种微量元素胡友波(黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨150050)摘要:应用ICP.AES对肥料中微量元素钼、硼、锰、锌、铁、铜含量同时进行测定。比对了国标中原子吸收光谱法⋯,此方法简便、快速。测定肥料中6种微量元素(钼、硼、锰、锌、铁、铜)的线性范围宽,相关系数0.999以上。利用基体匹配消除干扰,应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于3.5%。加标回收率为98%一102%。关键
2、词:电感耦合等离子发射光谱法;肥料;微量元素中图分类号:0657.3文献标志码:A文章编号:1674-8646(2014)06-0034-03Determi!natuionot“Sl。xm"ic:roelementsilnfIertUilizersbyi‘ndluct‘i‘ve‘lycoup0led-p0lasma-atomi‘ceml●ssl●onspect‘rometryHUYou.bo(HeflongjiangProvincialQualitySupervisionandTestingInstitute,Harb
3、in150050,China)Abstract:AsensitiveandconvenientmethodbasedonICP—AESwasestablishedtomeettheneedofsimuhaneousdeterminationforsixmicroelementinfertilizer,suchasmolybdenum,boron,manganese,zinc,iron,copper.ThenitwascomparedwithChineseStandard.Thismethodisrapidandsens
4、itive.Thelinearrangewaswide,andthecorrelationcoeficientwas0.999.Thedisturbancewaseliminatedbymatrixmatching,andtheactualsamplewastested.Therecoveriesandrelativestandarddeviationswere98%一102%and3.5%.respectively.Keywords:inductivelycoupledplasmaatomicemissionspec
5、trometry(ICP—AES);fertilizer;microelement植物体内微量元素是组成维生素、生长素、酶类等生理1.1.2试剂活性的物质,在参与各种营养物质的吸收、运转、合成和协盐酸(天津市耀华化学试剂有限责任公司)为优级纯,调机体抗逆性等作物生理过程中起着不可替代的重要作所用水均为去离子水,盐酸溶液:1+5(v/v),所用器皿均为用,因此,在缺素土壤上施用微量元素肥料,不但能增加养10%硝酸浸泡过夜,用去离子水冲洗3次,备用。Mo、B、分的吸收利用,提高作物产量,而且对优化作物品质有良好Mn、Zn、
6、Fe、Cu标准溶液:由国家钢铁材料测试中心提供,作用。本文采用ICP—AES法同时测定肥料中钼、硼、锰、浓度均为lO00txg·mL~。锌、铁、铜6种元素,确定了最佳试验条件,介绍了分析线的1.2仪器分析条件选择,采用基体匹配法,消除基体和共存元素的干扰影响。表1ICP-AES的工作参数本方法精密度好、准确度高,测定快速,结果令人满意,能满Tab.1TheworkingparametersofICP—AES足对化肥的日常监督检验。项目工作参数项目工作参数1实验部分RF功率1300W延迟时间2Os1.1仪器与试剂辅助气流
7、量0.2L/rain测量次数3次1.1.1仪器雾化器流量0.8IZmin观测方向径向等离子体气15L/min观测高度15mmoptima2100DV全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪冷却水温度(18±1)℃4O.68MHz白激式固态射频发生器(美国Perkin—Elmer公司)、ICP—AEs电感耦合等离子体发射蠕动泵流速1.5mL/min检测器双阵列薄层背投CCD光谱仪(软件Winlap32)、实验用氩气纯度为I>99.99%。收稿日期:2014--06-03作者简介:胡友波(1980-),男,黑龙江绥化人,学士,工
8、程师,从事分析测试研究。责任编辑:姜洋1320493872@qq.corn1.3实验品溶解后稍有剩余,可以把酸度干扰减少到最小;光谱干扰1.3.i样品前处理主要考虑谱线干扰,由于在谱线选择时已考虑了谱线的干钼、硼、锰、锌、铁、铜试样溶液的制备:称取试样1.00g扰,基本上可以消除光谱干扰;为了排除基体和试剂对元素(精确至0.000
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