碱溶ICP-AES法同时测定AlSiSiC复合材料中的高含量硅和低含量镁、钛、铁.pdf

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1、第17卷第3期光谱实验室VOl.17NO.32OOO年5月ChineSeJournalofSpe6troS6opyLaboratoryMay2OOO=============================================================碱溶ICP-S法同时测定lSi/SiC复合材料中的高含量硅和低含量镁~钛~铁谢绍金D董天祥<北京航空材料研究院北京市81信箱19分箱1OOO95)摘要本文采用碱溶ICP-AES法对AlSi/SiC复合材料中的高含量硅和低含量镁~钛~

2、铁的测定进行研究着重进行基体元素铝及待测定元素硅~镁~钛~铁之间的干扰试验进行了碱度试验和酸度试验测定了AlSi/SiC复合材料中的硅~镁~钛~铁含量得到了较好的精密度和准确度0方法简便可靠可获得满意的分析结果0关键词ICP-AESAl-Si/SiC硅镁钛铁0中图分类号:O657;O657.31文献标识码:B文章编号:1OO4-8138<2OOO)O3-O341-O61前言Al-Si/SiC铝基复合材料是在高硅铝合金中加入碳化硅陶瓷材料经高温烧结制备而成是目前国际上也尚处于研究阶段的新型铝基复合材

3、料0准确测定这种新材料中的高含量硅和低含量镁~铁~钛的化学成分对研究炼制这种新材料是必不可少的0ICP-AES法相对于其它分析方法而言线性范围宽基体效应小动态范围宽快速简便可以多元素同时测定可以对较高盐类浓度的样品直接进样等优点[1-3]而倍受分析工作者的欢迎0目前铝合金中的高硅测定一般用重量法[4]铝合金中的低含量的镁~铁~钛用经典化学分析法分析[5-7][89]0也可以用原子吸收法测定铝合金中的镁~铁还有用ICP法测定铝锂合金中的镁~铁[1O]0碱溶ICP-AES法测定铝合金中高硅含量和低含量

4、镁~铁~钛的方法目前在文献资料中未见报道0以适量的氢氧化钠溶解高硅铝基复合材料用适量的盐酸和少量的硝酸中和并溶解其它的成分同时处理高硅铝合金标准样品作为标准加入内标元素Y以消除非光谱干扰这样制备的溶液用ICP-AES测定即快又好地解决了铝基复合材料中高含量硅和低含量镁~铁~钛的同时测定的难题0实验中对硅~镁~铁~钛碱溶ICP-AES法测定进行了系统研究得到了很好结果0结果表明此方法可满足科研和生产的需要02实验部分2.1仪器及工作条件2.1.1仪器ICAP-61型电感耦合等离子体原子发射光谱仪<美

5、国ThermOJarrelAsh公司生产)0D联系人电话:

6、n;预燃时间:40S;冷却气流量:15L/min;积分时间:10SO载气流量:0.6L/min;2.2试剂及标准溶液1)NaOH:优级纯,100g/L;Mg:1000pg/mL,HCl介质;2)HCl:优级纯;Fe:1000pg/mL,HCl介质;3)HNO3:优级纯;Ti:1000pg/mL,H2SO4介质;4)Si:500pg/mL,NaOH介质;Y:0.20mg/mLO2.3分析线Si:288.1nm;Fe:239.5nm;Mg:279.0nm;内标线Y371.0nmOTi:334.9nm;

7、3实验方法3.1试样处理称取0.1000g铝基复合材料试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mLNaOH<100g/L),低温溶解1.5h,冷却后,加入20mLHCl和3mLHNO3,继续低温加热0.5h,冷却后移入100mL容量瓶中,加入2mL0.2mg/mLY作内标,用二次水稀释至刻度,因为试样中的SiC不溶于碱和酸,所以溶液中将有SiC沉淀物沉下来,故在摇匀后的试样溶液必须放置过夜后方能在ICP上测定O3.2高低标溶液用上述方法同样处理高硅铝合金标准样品作为高标溶液O低标溶液与高标溶液

8、平行处理试剂空白,即15mL100g/L的NaOH,20mLHCl,3mLHNO3,内标Y溶液<0.20mg/mL)2.0mL,移入至100mL容量瓶中,稀释至刻度O3.3测量按本文所选定的工作条件,以高标溶液和低标溶液对仪器进行标准化,测量样品中各元素的浓度