采用ICP-AES法同时测定铅锌矿中Ag、Cu、Pb和Zn的方法研究-论文.pdf

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1、第28卷第3期天津化工Vol_28No．32014年5月TianjinChemicalIndustryMav．2014·分析与测试·采用ICP—AES法同时测定铅锌矿中Ag、Cu、Pb和Zn的方法研究周勇民(安徽省六安市313地质队实验室，安徽六安237010)摘要：本研究探讨了采用ICP—AES法同时测定铅锌矿中ACu、Pb、zn的方法，在方法中具体探讨了样品取样量与溶液稀释倍数、溶液体积分数、标准曲线浓度、检测波长与标准物质的标准化、内标元素的选用及对测量结果的影响、检出限、精密度以及准确度等方法要点。关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；铅锌矿；含量测定doi：10．

2、3969／j．issn．1008—1267．2014．03．017中图分类号：0657．39文献标志码：A文章编号：1008—1267(2014)03—0041—03铅锌矿为富含多种金属元素的金属矿种，其中全谱直读等离子体发射光谱仪，其具体型号为ICAP尤其以银(Ag)、铜(cu)、铅(Pb)和锌(zn)等元素的6300Radial。其相关参数为：射频功率为1150W，雾含量相对更多，而这些元素在冶金、化工以及医疗化器压力为0．20MPa，辅助气(Ar)流速为1．0L／min，等多行业领域均有着十分重要和广泛的应用【”。因蠕动泵转速为30转／min，长短波曝光时间分别为此

3、，针对这些元素有必要掌握其快速而准确含量的15s和5s，自动积分时间1～20s，高纯度氩气质量分测定方法。笔者设计了一套采用ICP—AES法同时测数不低于99．99％。定铅锌矿中Ag、cu、Pb和zn四种元素含量的新方1．2标准溶液及试剂法，现将本方法具体的实验性研究报道如下。鲰、cu、Pb和zn四种元素的标准溶液均由国1材料与方法家标准物质研究中心研制提供，其pB=1．0000mg／1．1仪器及其参数主要设备选用美国ThermoFisher公司生产的收稿日期：2013—12—06·+一+-+-+一+“+质，增强腐蚀裕度；严格控制原料及溶剂中的水份，污染等危险有害因素进行

4、分析，从事故的原因出以减缓系统腐蚀。消防系统严格按照防火规范进行发，采取相应的安全措施来控制整个过程中事故的设计；设置火灾探测器和自动报警装置及装置异常发生，对目前电解锰厂的安全管理和清洁生产进行监测系统；定期检查制度，确保正常状态。了指导，有一定的现实意义。3．4防灼烫措施电解锰过程中含有大量的浓硫酸，遇水发出大参考文献：量的热，易灼伤人的皮肤。因此在整个生产过程中，[1]姚俊，周方钦，麻明友，等．电解锰生产过程中的环境污染问题及对策的研究[J]．吉首大学学报(自然科学版)，1997，18(4)：60—加强对腐蚀性危险化学品等容器的日常检查，及时62．淘汰不合格的储存装

5、置；强化危险源的辨识工作，[2]张晓梅．电解锰行业环境污染原因及防治对策研究叨．西昌学制定可靠的作业指导书，提高从业人员面对突发事院学报(自然科学版)，2013，27(2)：82—84．件的处置能力；应正确穿戴个体防护用品，提高从[3]林韬，卢立祥，魏建民，等．电解锰生产工艺及设计【J】．天津化工，业人员的自我保护意识。2013，27(03)：26-32．[4]沈郁．异氰酸酯生产过程中危险有害因素及安全防护措施总之，通过对电解锰厂生产过程中主要存在中中国安全科学学报．2010，20(2)：143—149．毒、机械伤害、灼烫、火灾和爆炸、粉尘、触电、水土42天津化工mL；H

6、CI、HNO。与Hs0均为分析纯；离子交换水其子确定为1000。电阻率不低于18Mn·(313。2．2溶液体积分数的确定1．3标准曲线在本研究中，我们发现，HC1作为既定的测试液将鲰、Cu、Pb和zn四种单元素的标准溶液进介质，在之前确定的标准曲线范围内，当HC1的体行逐级稀释，最后组合配制成不同质量分数的混合积分数(tp)处于5％10％的范围时，4种检测元素的标准溶液，同时备好空白对照溶液，所有溶液的介测定结果均能较好地满足要求，而当低于该最低值质均为体积分数为5％的HCI(以下均指体积分数)，以及高于该最大值时，其检测结果则相对应的偏低详见表1。或偏高，故在此基础上反

7、复权衡后将HCI最终的溶表1各浓度梯度下混合标准溶液中的四种元素浓度液体积分数确定为6％，具体数据详见表2。pB／ug·mL『’表2酸体积分数对4种元素检测结果的影响混合标准溶液编号cuPbznAg标准物质编号元素测定值wB／％(Ag为质量分数g／g)<5％>1O％标准值1．4实验方法准确称取样品0．5000g置于100mL烧杯中，加入少量水对其润湿并摇匀后，向其中加入15mLHC1，采用电热板在150~C温度条件下恒温加热30min后，依次加入5mLHNO3与2mL50％的HzSO，将温度升高到l80℃后直接恒温蒸干，并直至