原子吸收光谱法测定活性污泥中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni.pdf

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1、第29卷第4期中国给水排水Vo1．29No．42013年2月CHINAWATER＆WASTEWATERFeb．2013原子吸收光谱法测定活性污泥中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni张继蓉，印成，李显芳(重庆水务集团股份有限公司排水检测站，重庆400060)摘要：采用微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品，用火焰原子吸收光谱法测定Cu、zn，石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、cd、Ni。通过测定国家标准参考物质和加标回收试验，对方法进行了验证，方法的精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下，测定样品中cu、zn、Pb、cd、M的加标

2、回收率在95．2％～103％之间，相对标准偏差<3％。关键词：微波消解；原子吸收；污泥；重金属中图分类号：X703文献标识码：C文章编号：1000—4602(2013)04—0091—03DeterminationofCu，Zn，Pb，CdandNiinActivatedSludgebyAtomicAbsorptionSpectrometryZHANGJi—rong，YINCheng，LIXian—fang(DrainageTestingStation，ChongqingWaterGroupCo．Ltd．，Chongqing400060，

3、China)Abstract：Samplesofactivatedsludgeweredigestedbymicrowave，copperandzincweredeter-minedbyflameatomicabsorptionspectrometry，andlead，cadmiumandnickelweredeterminedbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry．Themethodwasvalidatedbytherecoveriesofstandardadditionsandsta

4、ndardmateria1．Theprecisionandaccuracyofthemethodcouldmeetthetestingrequire-mentforsludgesamples．Undertheexperimentalconditions，therecoveryratesofcopper，zinc，lead，cadmiumandnickelinthesampleswereintherangeof95．2％to103％．andtheRSDswerelessthan3％．Keywords：microwavedigestion；a

5、tomicabsorption；sludge；heavymetal在《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284—1试验部分1984)中严格规定了农用污泥中重金属的含量。测1．1主要仪器与试剂定污泥中重金属Pb、cd、Cu、zn、Ni的方法有很美国PE公司AA800型原子吸收光谱仪，EMS多¨j，其前处理中消化方法与消化程度对测定的MARS微波消解仪，DV4000精确控温电热消解器，准确性、重复性影响较大，常用的消化方法有王水+BS224S电子天平。HC104消化法j、HNO3+HC104+HF常压消化铜、锌、铅、镉、镍标准溶液：1000m

6、g／L标准溶法J、HNO+HCIO+HF密闭容器压力消化法]液(购自国家标准物质研究中心)。土壤成分分析等。标准物质GBW07425(GSS一11)(购自地球物理地笔者采用HC1+HNO3+HC10+HF混合消解球化学勘查研究所)。硝酸、盐酸(优级纯)；高氯体系微波消解，上机测定采用原子吸收光谱法，测定酸、氢氟酸(分析纯)。试验用水为超纯水。结果准确，灵敏度高。基体改进剂：称取1．0g磷酸二氢铵(AR)和·91·第29卷第4期中国给水排水0．06g硝酸镁(AR)溶于100mL试剂水中。此溶液2．1．2铅(Ph)、镉(Cd)、镍(Ni)的测

7、定临用现配。用石墨炉原子吸收法测定Pb、cd、Ni，优化的仪1．2样品制备器工作参数和石墨炉程序升温步骤见表2。将采集的污泥样品(一般不少于500g)混匀后表2石墨炉原子吸收光谱法测定条件用四分法缩分至约100g。缩分后的泥样经风干(自Tab．2DeterminationconditionofGFAAS然风干或冷冻干燥)后，除去泥样中的石子和动植项目PbCdNi物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯尼龙筛(除去2mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研波长／nm283．3228．8232．0灯电流／mA

8、105．0l5钵将通过2mm尼龙筛的泥样研磨至全部通过150狭缝宽度0．70．7L0．2L目尼龙筛，混匀后备用。温度／℃110110110准确称取150目污泥干品(0．1000～0．5000干