缝管捕集原子吸收光谱法测定环境样品中微量Pb,Cu和Cd

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1、维普资讯http://www.cqvip.com3第18卷，第3期光谱学与光谱分析Vo1．18．No．3．pp347—3501998年6月SpectroscopyandSpectralAnalysisJune，1998缝管捕集原子吸收光谱法测定环境样品中微量Pb、cu和cd√撇燕文强．—————～f^，~1，")-觚张科龅6／；弓_量计咒J鞋首脲if-硼果脲if-嗷暇谮蒲硼基Pb、Cu千l】Ud田最佳采忏。鞲罘雹明，仕芷‘的条件下，捕集lr~．n，测得Pb、Cu和cd的特征浓度分别为1．82'X10～、1．26X10和6．7X1

2、0m／L．比常摘l火掐原千吸收光谱法的彝赶度分别提高l10、39和150掊．用本—打法测定地袁承，萎上，黄洼泉作了重要改进[3：，即引入原子捕集与释放机制，从而使许多元素的灵敏度提高了1～2个数量级“一‘]，使麓管法成为一种装置和操作比石墨炉原子吸收法简单得多．而灵敏度又可与之媲美的高灵敏的瘫量分析技术。本文采用缝管法直接测定地表承、茶叶和人发等环境样品中微量Pb、cu和cd。一、。实验部分_一、仪器与试剂，wF5原子吸收分光光度计，LZ3—2o4记录仪，pb，Cu、Cd空心阴极灯，开石英管：长140ram，外轻8．Omm，内径

3、5．3mm．~KlOOmm，麓宽1．3ram。Pb、Cu利Cd标准贮备液均为1Ⅱg／mb，硝酸和高氯酸均曲优级纯，过氧化氢为分析纯，糖装高纯乙炔气。‘二，厦子吸收测量条件(见衰I)-，-----一一一．寰Il厦子吸收测量条件一T

4、b．1、‘’三、实验方法．．将麓譬架在燃烧正上方，使缝管狭麓与燃烧器狭饕对准井保持___定距离，摩肇管两埘装置孔径为●～．．．1996~FH7]28日收★湖北省自然科学基盘资助课题钱抄芈，女，1954年生，武汉大学环境科学系副教授维普资讯http://www.cqvip.com348光谱学与光谱分析第1

5、8卷5．6mm光板，使光束从膏中央通过点燃火焰，调节捕集和释放的乙炔流量至设定值喷入溶液，捕集一定时间停止喷雾。经历一定时间后，迅速加大乙烧流量至释放值．此时捕集在缝管内壁的元紊瞬间产生一脉冲信号(用记录仪记录)。继续烧1os，清除管内残留物，再调小乙炔至捕集的流量，进行下一次测量a结果与讨论J一、火焰沮度和状志对捕集和释放的影响．缝管法原子化装置除了在燃烧器上方架设一根缝管外，其测量程序与常规火焰法相同该法灵敏度比常癍火焰法提高的原因是：溶液喷入火焰后，被燃气携带经狭窄的缝口进入管内，由于管体大而使流速下降，从增加了原子在发光

6、区中的停留时间，同时，被测原子在管内多次折射后从两端排出-也增加了原子在光碡r中的停留时何和原子密度。我们在此基础上所作的重要改进是采用不同的乙炔流量即不同的火焰温度和状态进行捕集和释放，以获得高效捕集和瞬间完全释放效果，从而使灵敏度大幅度提高。将空气流量固定，改变乙炔巍量，琨察火焰温度和状态对捕集和释放的影响，结果见圉1。乙炔流量小，火焰呈贫燃状态，温度较低时，管体温度低，有利于捕集，但太小，火焰不稳定且释放时升温慢，不能瞬间完全释放，灵敏度低。乙炔寺强增大，蛳档温度升膏}捕集效率低．但对释放有利。释放时乙炔流量突然增大，石英

7、管表面迅速升温，使被测物瞬间释藏，脉冲信号立即出现，在一定范围内．其值随乙蛱流量增加而增大此外，释放效率还与火焰的状态有关_’菇言l燃矍有利葡斟帮化物形态捕集在管内壁元麝曲释放但乙抉流量也不可过大．否则背景暇收增大，甚至产生碳黑而影响测定。乙烧流量对cu．cd的影响与Pb类似。二、缝管高度的选择调节燃烧器高度，以改变燃烧器与缝管之间的距离，观i曼l其对原子捕集与释放的影响。结果表明缝管高度低对捕集有利，但太低不利于释放(限制了乙炔流量)，甚至会产生较大的背景吸收}缝管高度高，可加大释放的乙炔流量，对释放有利．但太高会降低捕集效果

8、Pb，Cu最适宜的缝管高度均为5mm，Cd为4,ram，在此高度下，既可使背景吸收信号降至最小+叉可获得较高的灵敏度维普资讯http://www.cqvip.com第3期光谱学与光谱分析349盯氧04岛71厶"毛351．酾Ls581^1．‘20‘8五l‘lI5l‘^圈2Pb、Cu和Cd沉积袖的X射线衍射分析结果B

9、Pb，bcd，0：Cu六、灵敏度、精密度和柱出限配{_IPb、cu浓度均为0．04g／mL，cd浓度为2ng／mL的标准溶液，捕集lmin，测得其特征浓度分别为1_82XIO，l_26×10和6．7×1og／mL,检出

10、限』3口)分剃为3．3×10y。、3_2x。和．3×10糟／rI1L，变异系数h=10)分别为5．6％，5．；和3．9比常规火焰原子暖收光谱珐的灵煎度分别提高llO、39，150倍，可与高灵敏的石墨炉原子吸收光谱法媲美。倒如本法捕集2ng／rI1LCd溶液imi