ICP-AES测定银焊料中的Cu、Zn、Ni三种元素.pdf

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1、第40卷第5期当代化工Vo1．40．No．52011年5月ContemporaryChemica]IndustryMay，201lICP—AES测定银焊料中的CuZn、Ni三种元素金碧，潘齐存，戴品中，胡好(浙江省明矾石综合利用研究所，浙江温州325028>摘要：样品用硝酸(1+1)溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定cu、zn、Ni3种元素含量。选择最佳元素的分析谱线以消除光谱干扰。该法加标回收率为96．11％～100．27％，相对标准偏差(RSD)为0．03％～1．88％。测定方法测量快速、准确度和灵敏度高，适用于日常生产检测。关键词：银焊料；电感耦合等离

2、子体原子发射光谱法；铜；锌；镍中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)05—0545—02DeterminationofCu，Zn，NiElementsinSilverSolderbyICP—AESJINBi,NQi—CIIR．DAIPin—zhong,HUHao(ZhejiangAluniteComprehensiveUtilizationResearchInstitute，ZhejiangWenzhou325028，China)Abstract：ThesamplewasdissolvedwithsolutionofHNO3(1+1)，conten

3、tsofcopper,zincandnickelinsilversolderweredeterminedbyICP-AES．Thespectralinterfencewaseliminatedbyselectingsuitableanalyticalspectralline．Therecoverywasobtainedintherangeof96．11％~100．27％．RSDwasintherangeof0．03％~1．88％．Theresultsshowthatthemethodissimple，rapidwithnointerference．IthasbeenappliedtO

4、determinatestandardsilversoldersamples．Keywords：SilverSolder；ICP—AES；Copper；Zinc；Nickel银焊料是银合金的一种，由于其良好的工艺性梅特勒一托利多电子天平AL204；能，已广泛应用于仪器仪表、化工和生活用品等工铜、锌、镍标准储备溶液：1000pg／mL；业制造领域。在航天、航空、电子、建筑、医疗硝酸为优级纯；水为去离子水。等众多民用和尖端国防领域也占据着不可代替的重1．2仪器工作条件要位置。如何快速准确的测定合金中各元素的含量，高频功率1200W，等离子体流量10L／min，辅对提高产品的性能和质量有着

5、重要意义。前几年，助流量0．6L／min，载气流量0．7L／min，分光器温对于银合金中的杂质元素或合金元素的分析检测，度38．0O℃，CCD温度一15．35，真空度7．1Pa，一般采用传统的火焰原子吸收光谱法。但随着科技转速20r／min，氩气气压454kPa。根据样品空白溶的发展，火焰原子吸收光谱法逐渐被其他的分析方液、样品背景扫描及样品溶液含量，选择分析谱线。法所代替，因为火焰原子吸收光谱法分析速度慢，Cu213．598nm，Zn202．548nm，Ni221．547nm。一次进样只能测定一种元素，而电感耦合等离子体1．3实验方法准确称取0．2000g样品于50mL聚四氟乙烯烧

6、原子发射光谱法(ICP—AES)具有分析精密度高、杯中，加入6mL硝酸(1+1)置于电炉上低温加热，分析速度快、基体效应小、检出限低等特点，具备驱赶至无棕色烟雾，待溶解完全后，取下冷却，定全谱只读能力，一次进样可测定多种元素。近年容到100mL的容量瓶中，摇匀待用。随同试样作来，电感耦合等离子体技术的发展，使其在化工、空白实验。食品和地质等检测领域都有很广泛的运用。因此，1．4校准曲线的绘制本文用ICP—AES技术测定银焊料中的铜、锌、镍3采用逐级稀释的方法配置0．0、0．1、1．0、10．0种元素含量，具有重要的理论意义和应用价值。的标准溶液，如表1所示。用配制好的标液进行测1实验

7、部分定，以发射强度，为纵坐标，以浓度c为横坐标，1．1仪器与试剂建立坐标方程，绘制校准曲线和相关系数。如表2岛津全谱型ICP发射光谱仪ICPE一9000；所示收稿日期：201i一04—19作者简介：金碧(1983一)，女，浙江温州人，助理工程师，2004年毕业于温州师范学院化学与材料科学学院化学工业分析专业，从事化学分析检测工作。E-mail：wsjinbi@l26．com。546当代化工2011年5月表1标准系列2．3实验结果Table1Standard