ICP-AES法测定金属铌中微量Cu、W元素.pdf

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1、2014年第4期分析仪器37ICP—AES法测定金属铌中微量Cu、W元素李汉超(中航工业北京航空材料研究院，北京100095)摘要：采用IcP—AES法测定金属铌中Cu、W元素，试样用硝酸和氢氟酸溶解，进行了基体元素和共存元素对Cu、W的光谱干扰研究，选择了最佳的分析谱线，同时测定了分析方法的检测限。该方法准确、快速、简便，能够满足金属铌中含量范围在0．001～O．01％的Cu、W元素的检测需求，加标回收率在9O～120％之间关键词：纯铌；铜；钨；ICP—AESDOI：10．3936／j．issn．1001—232x．2014．04．009Deter

2、minationofCuandWinniobiumbyICP-AES．LiHanchao(AfCBeijingInsitituteofAeronau—ticalMaterials，Beiing100095，China)Abstract：ThemethodforsimultaneousdeterminationofCuandWinniobiumbyICP—AESwaspresented．SampleweredissolvedbyHNO3andHF．Thespectralinterferencesfrommatrixelementandcoexistel

3、e—mentswerestudied．Theanalyticallineswereselected．Andthedetectionlimitsweredetermined．ThemethodiSsimple，fast，accurate，whichiSfitforthedeterminationof0．O01一O．01CuandWinniobi—tim．Therecoverywas90一120．Keywords：niobium；copper；tungsen；ICP—AES金属铌具有耐腐蚀性好、熔点高、导热性能好、1实验部分易加工等特点，广泛应用于电子、

4、军事、核工业等行业中，其纯度对于材料的应用起着非常关键的作1．1仪器及工作参数用，Cu、W等杂质含量超标会影响材料的性能，是1．1．1仪器工作条件确定产品质量的非常关键的指标，需要建立快速、实验选择两种类型的ICP光谱仪对铌基体和准确的检测方法。目前，国内外的各种标准中，测少量共存元素对Cu和w的干扰情况进行研究，推定铌中钨含量的有硫氰酸盐光度法口和电感耦合荐的仪器工作参数见表1。等离子体原子发射光谱法(ICP—AES法)l_3]，但其表1推荐的仪器工作参数测定范围的下限是0．05，无法满足纯金属铌中钨含量小于0．O1的检测需求。同样，其他相近材料的

5、各种标准方法中测定微量铜的方法也大多采用IcP—AES法]，但是由于基体的不同不能够直接套用，因此，对于金属铌中含量范围0．O1～O．001的铜元素的分析方法需要进行研究。ICP—AES法具有线性范围宽、检测限低、灵敏度高、基体效应小，可多元素同时测定等特点。本实验通过对金属铌中Cu、W元素光谱干扰的详细研究，确定了准确可靠的分析方法，应用于Ft常纯金属铌的检测工作中，取得了很好的效果．作者简介：李汉超，工程师，长期从事材料检测技术研究工作。38分析仪器2O14年第4期1．1．2分析线量范围，在容量瓶中加入适量铜、钨标准溶液，使高Cu：216．509

6、nm，217．894nm，222．886nm，223．标溶液中铜、钨的含量略高于试样中铜、钨的含量，008nm{151}；铌的含量与试料中铌的含量基本一致，用水稀释至W：224．875nm，207．91lnm{162}，224．875刻度，摇匀。nm{149}。(2)低标溶液1．2主要试剂及标准溶液根据试料中金属铌元素的含量范围，称取适量铜标准溶液A：0．10mg／mL铌粒(质量分数不小于99．99)两份(使铌的含量称取0．1000g纯金属铜(99．9％)于150mL烧与试料中铌的含量基本一致)，按1．3制备低标溶杯中，加入60mL硝酸(1+1)，加

7、热至铜完全溶解。液，移人5OmL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻摇匀。度，摇匀。1．4．2测量铜标准溶液B：0．01mg／mL。按仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，移取20．00mL铜标准溶液A于200mL容量在选定的仪器工作条件及分析线波长下，采用制备瓶中，补加20mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度，的标准曲线系列溶液(1．4．1)对仪器进行标准化，摇匀。依次测定试液(1．3)中铜、钨的质量浓度或百分钨标准溶液A：1．00mg／mL。含量。称取0．6305g光谱纯的三氧化钨(预先在8001．4．3

8、分析结果的计算℃灼烧30min)，置于铂皿中，加入10mL～15mL则按下式计算出待测元素的质量分数仉，，数