毛细管气相色谱分析法在中药分析中应用.doc

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1、毛细管气相色谱分析法在中药分析中的应用摘要毛细血管气相色谱法（）分离效率高，分析速度快，样品用量少，特别在中成药复杂混合物的分析检分离度高，在传统填充柱上难分离的物质也可在毛细管色谱柱上达到分离目的，方便快捷。毛细管柱色谱系统基本上与填充柱一样，包括进样系统，检测系统，检测系统，记录系统。近年来，色谱柱厂家研制新的商品毛细管柱，耐高温毛细管柱，低流失高惰性毛细管柱，专用毛细管色谱柱，商品色谱柱中使用最多的是以含苯基的聚甲基硅氧烷色谱柱。另外，毛细管气相色谱定性及定量分析，定性分析：保留值，检测器，化学方法定性；定量分析：归一化;外标，内标定量.而在中

2、药原料药中对于含量测定也有不少的应用，例如：对原料药薄荷脑进行定性鉴别，过程详细且结果比较准确，有很不错的效果和比较大的进步。关键字：毛细管色谱柱（），液膜薄，柱容量小，出峰快，中成药，分离度高，商品毛细管柱，定性及定量分析，原料药薄荷脑含量测定(),,,,,.,,,,.,,,,,.,,:,,;:;,.,,:,,.：(),,,,,,,,前言年，开始研究涂壁空心毛细管色谱柱，于同年研制出来第一支玻璃毛细管开管柱[],毛细管柱具有柱效高和分析速度快的特点。这种柱的内径只有..，固定液的厚度..，而柱长达数十至数百米，理论塔板数可达护因而柱效极高。年发表了

3、他的研究成果，并且从理论上分析了影响柱效的因素[]，这标志着一个全新的毛细管柱(开管柱)气相色谱法的诞生。近年来毛细血管气相色谱法（）以其分离效率高，分析速度快，样品用量少等特点，在中成药复杂混合物的分析检分离度高，在传统填充柱上难分离的物质可在毛细管色谱柱上达到分离目的。如李永庆等对解毒药康灵片中微量东莨菪碱成功检测，灵敏度且结果准确可靠即为一例。【】另外，叶氏将美国大口径厚液膜毛细管柱与填充柱（）进行比较，定量精度明显优于填充柱，且分析时间快倍。【】可见具有广阔的发展前景，值得药学工作者进一步探索，使法在中成药成分分析上发挥更大的作用。一、毛细管

4、柱色谱系统毛细管柱色谱系统基本上与填充柱一样，但，由于毛细管柱的内径，液膜薄，柱容量小，出峰快，因此对色谱仪的进样、检测和记录系统等有特殊的要求、进样系统毛细管内径细，固定液也只有几十毫克，柱容量很小，这样进样量必须极小因此，一般采取分流进样方式[]。即在气化室出口处分成两路，一路是将绝大部分气样放空;另一路是将极微量的气样引入毛细管，这两部分比例称为分流比。分流进样法又分为动态法，静态法两种。由于色谱过程处于动态过程，目前多采用动态法，静态法己经很少用。完成分流的装置称为分流器[]。分流器虽然有各种形式，但均必须满足以下要求:()分流后各组分峰的相

5、对比例，必须与计算值或未分流时相同。()分析不同浓度样品时，峰面积必须与浓度成比例。()改变分析条件，如柱温、分流比、载气流速等，各色谱峰相对比例必须保持不变。通常在分流器的放空处接一个阻力装置。这个装置可以是一段毛细管、一个细径的针头或是一个针形阀通过改变阻力装置来改变分流比。使用分流器的最大不利在于大部分样品放空，这对痕量样品来说，十分不利。但由于毛细管柱的高柱效，峰很窄，因而灵敏度比采用不分流的大孔径柱还要高。分流进样法还是广泛的应用于样品中的主要组分(浓度范围在)的分析[]。对痕量组分，分流法不甚适宜。、检测系统气相色谱检测器很多，但只有几种

6、适用于毛细管柱，因为与毛细管相匹配的检测器应具有灵敏度高、响应迅速以及死体积小的特点。最常用的检测器为"'"'[]也可以使用。由于毛细管柱柱径很小，载气流量很低，约，因此要求检测器以及柱后连接管道死体积都必须小，使它们对谱带展宽的影响减至最小.要解决这个问题，毛细管柱必须与检测器正确连接一是将色谱柱尾端直接插入检测器，几乎到喷嘴处，使氢气和柱后流出物恰好在喷嘴下沿混合;另一个是在柱后和检测器之间，附加一个尾吹装置[].可以加速样品通过检测器.、记录系统现在一般用色谱软件联结计算机进行记录，并对结果进行处理。二、毛细管色谱柱的分类毛细管柱因制备方法的不

7、同可以分类如下[]：、开管型毛细管柱经典涂壁毛细管柱()，壁处理毛细管柱()，多孔层毛细管柱().、填充型毛细管柱填充毛细管柱，微型填充柱三、色谱柱厂家研制新的商品毛细管柱、耐高温毛细管柱[]由于要分析一些高沸点的复杂混合物,如石油、甘油三酸酯等。一般来说聚硅氧烷类固定相涂渍毛细管柱表现出好的稳定性,但是它们的稳定性决定于取代基,由甲基和苯基取代的聚硅氧烷类固定相,在中可以使用到℃，而由氰基取代的聚硅氧烷类固定相只能到℃，要分析像石油中的沥青样品需要柱温到℃的非极性色谱柱。在聚硅氧烷主链中引入强直性链段,减少聚硅氧烷链回咬形成稳定的环状硅氧烷,提高它

8、的高温稳定性,多年来人们研究了往聚硅氧烷主链中引入亚芳基、十硼碳烷基、二苯醚等基团可以明显提高它的热稳定性。