毛细管气相色谱分析法.ppt

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1、毛细管色谱分析主讲：郭方遒10/5/20211气相色谱是比较成熟的方法，气相色谱仪使用极为普遍的仪器。1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法Gas-LiquidChromatography)，因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上1957年高雷(M.J.E.Golay)开创了开管柱气相色谱法(Open-TubularColumnChromatography)。10/5/202121957年高雷(Golay)发表“涂壁毛细管气液分配色谱理论和实践”论文，首

2、先提出毛细管速率方程，并第一次实现了毛细管气相色谱分离。1958年戈雷在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的影响。1979年弹性石英毛细管开始应用,将毛细管气相色谱推上高潮。10/5/20213八十年代将固定液固定化。它大大提高了色谱柱的稳定性,延长了柱寿命,并使液膜进一步增厚,提高了色谱性能(如可在高温下使用)。1983年惠普公司推出大孔径毛细管柱，可直接代替填充柱20世纪90年代Alltech公司推出“集束毛细管柱”，919只内径为40um的毛细管柱20世纪90年代后期耐高温色谱柱、手性色谱柱10/5/20214高雷进行毛

3、细管气相色谱的研究10/5/20215高雷本来是电学和数学专家，1955年他加盟Perkin-Elmer公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年Perkin-Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员对这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大的兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气相色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，得到了12000个理论塔板数。次年他在阿

4、姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠定了重要的基础。高雷的研究激发了许多色谱学家的极大兴趣,如英国的Desty，Scott美国的Zlatkis,Lipsky,Lovelock；德国的Kaiser，Schomberg；意大利的liberti,bruner,都为毛细管气相色谱早期的发展做出了贡献10/5/20216毛细管气相色谱仪10/5/20217毛细管气相色谱仪10/5/20218现代的实验室用气相色谱仪大都是既可做填充柱气相色谱又可以进行毛细管气相色谱的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛

5、细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱有较大的差别,色谱柱出口到检测器的联接和填充柱也有些区别.10/5/20219第一节毛细管色谱柱的分类一、毛细管色谱柱的分类涂壁开管柱（WCOT)开管柱壁处理毛细管柱(WTOT)毛细管柱填充柱填充毛细管柱微型填充柱10/5/202110开管型毛细管柱10/5/202111a.壁涂毛细管柱：简称WCOT柱。目前多数为该种类型。b.多孔层毛细管柱(Porous-LayerOpenTubularColumn)简称PLOT柱，这一类使用最多的是“载体涂层毛细管柱”(SupportCoatedOpenTubu

6、larColumn)简称SCOT柱。(1)常规毛细管柱：内径为0.1～0.3mm，一般为0.25mm左右PorousLayerOpenTubularWallCoatedOpenTubular10/5/202112（2）小内径毛细管柱(MicroboreColumn)：内径是小于100μm的弹性石英毛细管柱，多用来进行快速分析。(3)大内径毛细管柱(MegaoboreColumn)：内径为320μm和530μm，为了用这种色谱柱代替填充柱，常做成厚液膜柱，如液膜厚度为5～8μm。（4）集束毛细管柱（multicapillarycolumn）：容量高，分析速度快，适用于

7、工业分析。10/5/202113毛细管色谱柱的特点①渗透性好：一般毛细管的比渗透率约为填充柱的100倍,在同样的柱前压下,可使用更长的毛细管柱(如100米以上),而载气的线速可保持不变。这就是毛细管柱高柱效的主要原因。②相比（）大：相比大，传质快，有利于提高柱效；k’值小实现有利于快速分析。毛细管柱的液膜厚度小,柱效高，加上柱渗透性大，可采用较高线流速缩短分析时间。10/5/202114③总柱效高从单位柱长的柱效看,毛细管柱和填充柱处于同一数量级,但毛细管柱的长度比填充柱可长1~2个数量级,因此其总柱效远高于填充柱，这样就大大提高分离复杂混合物的能力。总之，毛