毛细管气相色谱法ppt课件.ppt

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1、毛细管气相色谱法（capillarygasChromatography）概述毛细管气相色谱与填充柱色谱的比较毛细管气相色谱柱的评价一、概述（一）发展历史1957年高雷(Golay)发表“涂壁毛细管气液分配色谱理论和实践”论文，首先提出毛细管速率方程，并第一次实现了毛细管气相色谱分离。1958年戈雷在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的影响。1979年弹性石英毛细管开始应用,将毛细管气相色谱推上高潮。八十年代将固定液固定化。它大大提高了色谱柱的稳定性,延长了柱寿命,

2、并使液膜进一步增厚,提高了色谱性能(如可在高温下使用)。1983年惠普公司推出大孔径毛细管柱，可直接代替填充柱20世纪90年代Alltech公司推出“集束毛细管柱”，919只内径为40um的毛细管柱20世纪90年代后期耐高温色谱柱、手性色谱柱（二）毛细管气相色谱柱的类型高雷：开管柱（opentubularcolumn）习惯称毛细管柱（Capillarycolumn）1.填充型毛细管柱（1）填充毛细管柱：近年很少使用。(2)微填充柱：目前应用不多。PackedCapillary2.开管型毛细管柱a.壁涂

3、毛细管柱：简称WCOT柱。目前多数为该种类型。b.多孔层毛细管柱(Porous-LayerOpenTubularColumn)简称PLOT柱，这一类使用最多的是“载体涂层毛细管柱”(SupportCoatedOpenTubularColumn)简称SCOT柱。（1）常规毛细管柱：内径为0.1～0.3mm，一般为0.25mm左右PorousLayerOpenTubularWallCoatedOpenTubular（2）小内径毛细管柱(MicroboreColumn)：内径是小于100μm的弹性石英毛细管柱，

4、多用来进行快速分析。(3)大内径毛细管柱(MegaoboreColumn)：内径为320μm和530μm，为了用这种色谱柱代替填充柱，常做成厚液膜柱，如液膜厚度为5～8μm。（4）集束毛细管柱（multicapillarycolumn）：容量高，分析速度快，适用于工业分析。（四）毛细管色谱柱的特点①渗透性好：一般毛细管的比渗透率约为填充柱的100倍,在同样的柱前压下,可使用更长的毛细管柱(如100米以上),而载气的线速可保持不变。这就是毛细管柱高柱效的主要原因。②相比（）大：相比大，传质快，有利于提高柱

5、效；k’值小实现有利于快速分析。毛细管柱的液膜厚度小,柱效高，加上柱渗透性大，可采用较高线流速缩短分析时间。③总柱效高从单位柱长的柱效看,毛细管柱和填充柱处于同一数量级,但毛细管柱的长度比填充柱可长1~2个数量级,因此其总柱效远高于填充柱，这样就大大提高分离复杂混合物的能力。总之，毛细管柱渗透性大,可采用长柱子和高载气流速缩分析技术，使其保持高柱效和快速分离。④柱容量小毛细管柱允许的进样量小。这样对进样和检测技术要求更高。进样量取决于柱内固定液含量，由于毛细管柱涂渍的固定液仅几十mg，液膜厚度为0.35~

6、1.5m，柱容量小，一般进样量为10－3~10－5L，故需要采用分流进样技术。二、毛细管气相色谱与填充柱的比较（一）比渗透率（B0)L：柱长η：柱温下载气的粘度；U：平均载气线流速；ΔP：柱出口和进口压力降j：压力校正因子填充柱：B0＝dp2/1012毛细管柱：B0＝r2/8B0=(Lu)/(pj)2.4m填充柱的柱压降是2.5×106Pa，在同样的柱压降下，可使用0.27mm内径WCOT柱192m，0.5mm内径SCOT柱250m。（二）.填充柱和毛细管柱性能的比较毛细管柱与填充柱分离一些硝基化

7、合物的比较（a）填充柱1.5m，涂QF-1，恒温；（b）毛细管柱，21m，涂OV-101（三）毛细管气相色谱仪与填充柱气相色谱仪比较分流进样作用：毛细管柱的载气体积流量比填充柱低得多，将样品从气化室冲洗到色谱柱需要较长的时间，导致进样器内色谱区带严重扩张。此外，柱容量小，采用常规的进样方式，无法控制这样小的进样量。尾吹气路作用：由于毛细管柱的载气体积流量很小，进入检测器后发生突然减速，引起色谱峰扩张。为了减少谱带扩展，同时也是调节氢火焰检测器灵敏度，使氢氮比达到1左右，必须在色谱柱出口增加辅助尾吹气。1

8、.气源和流量控制系统压力-流量调节系统：对高压气体减压，稳定流量和压力，使色谱系统具有优异精度和重现性。现代高档气相色谱仪均采用高精度的电子压力控制（Electromicpneumaticcontrol,EPC）或电子流量控制（EFC）技术，使得系统的稳定性和重现性达到新的高度。电子压力控制（EPC）：采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机来实现压力和流量的自动控制。载气控制方式的选择填充柱分析采用恒流方式毛细柱分析采