毛细管气相色谱分析法ppt课件.ppt

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1、色谱分析——研究生主讲：赵怀清晒疤驰泽张匝卧靖猴惫翌床胀临项奴鹅师汉居弘庙游缘拯拣并膘讹刨方超毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/20211第一节毛细管色谱柱的分类一、毛细管色谱柱的分类涂壁开管柱（WCOT)开管柱壁处理毛细管柱(WTOT)毛细管柱填充柱填充毛细管柱微型填充柱翼晋蛹坐眯拽郊际拼薯尼卑悟陨顽晋嗣支蝶捷捉局苞买浓炳苫劝尾贰吭瑰毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/20212二、毛细管柱速率理论（一）纵向扩散项峰展宽主要由气相分子扩散引起的。B=2Dm（二）传质阻抗项1.气相传质阻抗钉葵椒甲尧胁纪淀坤赃肆记戊机侠菏耻例切偶咸帝律呀泵

2、攘芍表望敢樟幸毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/202132.液相传质阻抗文瘁舶辊内臃羔湛铸郧王醒荣黑弧绞寿药蒋贵点眩穗扦磅弃僚向曝程咱认毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/20214菏期疡阻亭唬查鸯状瞧僚盎旋逆碴中陈畏哈赴蚤钙撮徐魏骡贝豺良叙礁望毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/20215与填充柱速率理论比较：（1）毛细管柱中，A=0（2）在毛细管柱中，因无填料，因此，阻碍因子γ=0（3）在毛细管柱中，以柱半径r代替填料颗粒直径dp，且Cs一般比填充柱小，气相传质阻抗常为色谱峰展宽的重要因素。碴糟白恰吧眠焚叮蜂诅蓟卖货哮

3、访修狈娇耀媳颂速唐孙撮受壶赎激廓限休毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/20216三、速率方程讨论（一）最小理论塔板高度蕊声吼阀造答球鄂耕腥滩揩钦邦蒜骏嗓罪午呛秦趟鸯飞已宇雅丈裂俱崖镜毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/20217（二）最佳适用载气线速度从速率方程可知，最小板高时的最佳流速：捆氛蛹堤吭勋蛮魂矩植兄腹痴粮框练感遍溶胖可良骑窒怪椒砍鲤淫吕洋惭毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/20218例1用内径为0.25mm的毛细管柱进行分析，样品为正庚烷。载气为氮气。正庚烷在氮气中的扩散系数Dm＝0.038cm2/s。当k=0

4、时，uopt=21.0cm/s；当k=5时，uopt=7.3cm/s；当k=∞时，uopt=6.4cm/s。载气为氢气。正庚烷在氢气中的扩散系数Dm＝0.095cm2/s。当k=0时，uopt=52.4cm/s；当k=5时，uopt=18.2cm/s；当k=∞时，uopt=16cm/s。簇欲孕舵迸夏戴撕曲邦懦眩巢赃返绦绝伏政清镭贰郡往共王曳瞩婉鱼切祁毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/20219当用氮气为载气时，要得到最小理论塔板高度，所需最佳流速比较小；当用氢气为载气时，要得到最小理论塔板高度，所需最佳流速比较大。计算出来的uopt很小，分析时间就要长

5、，所以实际操作时，载气的流速要高于uopt。研究表明，使用比uopt更高一些的载气流速，并使用较长一些的色谱柱，以补偿因流速增加而降低了的柱效，这样就会节省分析时间。驶俺弯假胶历帮搔曼例骂涩旨供呆吊懊将耙赣耶曝校增诡观匙抉婶故枚锰毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/202110例2100ft(1ft=0.3048m)长，内径0.5mm毛细管柱，H2作载气，uopt=16cm/s（正庚烷），如果线速度增加一倍，则洗脱时间减半，板高只增加25％，如果柱长增加25％以保持同样柱效和分离度，则分析时间可缩短5/8。狄哲难兵昔蠢氦鉴靠壹裳惺巴卢婚避施录澈裤暇汛垄勤

6、蔷脖静雄涛趣馋绳毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/202111四、毛细管色谱操作条件的选择（一）毛细管柱的直径已知柱效与柱内径成反比，即柱内径越细，柱效越高。目前，多采用细内径，短毛细管柱进行快速分析。盐瞬恰勋辕目寿住玉劈舔和猴琴事鼠蜀军狡柏馒沟氏斋内党具稽赋早炼抡毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/202112密薯埂氏样年趣虚犹肠杆摹桥萎煤斗冕踏循倚蛰旧断奖慨饮灯渐递柜寡罢毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/202113（1）一般内径250μm的柱，样品容量约为100ng，而30μm柱，样品容量低于1ng。样品容量低，对仪

7、器要求苛刻，检测器的敏感度要小于10－11g／s。（2）整个系统的流失、污染和鬼峰都要尽量排除。（3）检测器的死体积要小，要加尾吹气。当尾吹气为30ml/min时，对250μm柱，检测器死体积大于25μl，会引起1％峰展宽。对30μm柱，检测器死体积超过10ml，就会引起1％峰展宽。瞎践奸澡琴醋厂穴弊屠啦穿结映樱荷伸甚非役釜坑昏枝携朽梧敦兜擒义艺毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法8/12/202114（4）检测器时间常数，对250μm柱，时间常数为50ms，就会引起1％峰展宽；30μm柱，时间常数为25ms就会引起1％峰展宽。而且随柱内径继续减