气相色谱分析法在药物分析中的应用

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1、第六章气相色谱法在药物分析中的应用第一节建立气相色谱分析法的思路一、如何判断待测物是否可以直接进行GC分析三、当待测物用GC法和HPLC法均可分析时应如何选择二、哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析2021/8/29一、如何判断待测物是否可以直接进行GC分析GC法广泛应用于气体、挥发性物质、高温下可气化的化合物，或经过化学衍生后可转化为高温下可气化的衍生物的液体或固体样品的定性和定量分析。2021/8/29（一）经验一对于分子量小于500的化合物，若分子结构中不含活泼氢的-OH，-NH2，-NH-，-COOH，-SO3H,-

2、SH,—CONH2,-CONH-,-SO2NH2,-SO2NH-等极性官能团，且对热稳定，一般均可采用GC法直接分析。如：维生素E、维生素K1、四烯基萘醌、替补瑞酮、丁咯地尔等。2021/8/29（二）经验二对于分子量小于200的化合物，若分子结构中含有-OH，-NH2，-NHR，-SH,-CONH2极性官能团，但分子结构中的极性官能团总数不超过2个，且对热稳定，则一般可采用GC法直接分析。如：伪麻黄碱、苯丙醇胺、丁香酚、薄荷醇、龙脑、异龙脑等。2021/8/29（三）经验三1.糖类、氨基酸类、肽类、核酸类、蛋白质类等强化极性化合物

3、或者生物大分子肯定不能直接进行GC分析。2.不符合经验一和二中很多分子量小于500的中等极性化合物往往可以直接进行GC分析。如：硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、尼索地平等地平类降血药，地西泮、硝西泮等西泮类安眠药。2021/8/29二、哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析对于分子量小于500，但由于分子结构中含有-OH，-NH2，-NH-，-COOH，-SH,-CONH2,-CONH-七钟活泼氢的极性官能团，且难以气化，无法直接进行GC分析的化合物，一般需经过衍生化后进行GC分析。实际上药物中直接进行GC分析的不到15%，但经过衍生

4、化处理后70~80%的药物可进行GC分析。2021/8/29三、当待测物用GC法和HPLC法均可分析时应如何选择情况1：常规药物制剂主成分分析时，一般选用进样准确度和精密度高的HPLC法进行分析。如测定没有紫外吸收或紫外吸收很弱的挥发性油类成分的主成分或辅料的药物制剂，则采用GC法进行分析。2021/8/29情况2：化学药品、中成药、中药中间体和中药制品中残留溶剂检测一般采用GC法。原因：GC的FID和ECD检测残留溶剂的灵敏度高于HPLC的检测器。2021/8/29情况3：中药中农药残留检测要根据农药的种类、实验室的条件、实验成本

5、综合考虑作出选择。GC-ECD：有机氯类农药GC-NPD：有机磷类农药GC-MS和HPLC-MS：测定农药残留有优势高的专属性和灵敏度情况4：体内药物分析方面，要根据方法的专属性、灵敏度、方便程度三个方面来考虑。2021/8/29第六章气相色谱法在药物分析中的应用第二节气相色谱法在中药分析中的应用一、中药材分析三、中药中农药残留的分析二、中成药和中药制品的分析2021/8/29一、中药材分析GC在中药材分析中主要用于药材中挥发性油类有效成分或指标性成分，以及测定药材中农药的残留量。如：薄荷药材中薄荷醇和薄荷酮，丁香药材中丁香酚

6、，石菖蒲药材中的α-细辛醚和β-细辛醚挥发性成分等，以及残留的有机氯、磷、拟除虫菊类农药。药材中不易气化的组分可以衍生后进行GC分析。2021/8/29二、中成药和中药制品的分析GC在中成药和中药制品分析中主要用于药材中挥发性油类有效成分或指标性成分，以及测定药材中农药的残留量。还用于测定中成药和中药制品中有机溶剂的残留量。2021/8/29三、中药中农药残留的分析农药残留分析特点：样品中农药残留量很低，属痕量分析（fg/kg~mg/Kg)；常用的农药有数百种，各类农药性质差异大，分析方法需根据各类农药的特点而定；样品种类多，组成各

7、异、各类样品的农药残留检测的钱处理方法差异较大；测定样品中农药残留量时，对方法的灵敏度要求高，而准确度和精密度要求不高。2021/8/29农药残留分析主要采用毛细管柱气相色谱法进行分析，配以高灵敏度和专属性的检测优势。器在农药残留分析中具有很大的农药残留分析前处理——对农药提取、并对提取液净化、浓缩。检测2021/8/29（一）样品的前处理技术——检测的关键环节作用萃取及浓缩被测痕量农药，提高方法灵敏度消除样品基质对测定的干扰，通过样品提取液进行净化，除去提取时的共萃取物。2021/8/291.提取提取方法要根据待测农药的性质、检测

8、方法和样本决定，遵循尽量完全提取出待测农药，且共萃取物尽量少原则。提取溶剂的选择原则：相似相溶原理注意：所用溶剂对气相色谱检验应无干扰2021/8/29提取技术液液萃取振荡萃取索氏萃取超声波萃取微波萃取加速溶剂提取超临界流体提取固相微