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1、毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量来源: 作者:王国成,陈莹,徐波 摘 要：目的:建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法:用INNOWAX毛细管气相色谱柱,FID检测器,以22戊酮为内标进行测定。结果:乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg/ml(r=0.9997)、0～11.52μg/ml(r=0.9996)、0～80μg/ml(r=0.9997),0～6.56μg/ml(r=0.9996);平均回收率分别为100.5%、100.1%、101.2%、100.1%;RSD分别为1.30%、0.9%、1.18%和1.23%
2、(n=9)。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。 关键词 洛美沙星,毛细管气相色谱法,有机溶剂残留量 药物生产过程中残存的有机溶剂均有不同程度的毒性,不仅对人体有害,而且这些溶剂与药物的治疗作用无关,原则上应愈少愈好。洛美沙星为第三代喹诺酮类广谱抗菌药,是由日本北陆株式会社研制的第一代口服长效抗菌药。该药物在合成过程中采用了乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈等有机溶剂,故对此4种有机溶剂加以检测有利于药物质量控制。本试验采用毛细管色谱法测定洛美沙星原料药中有机溶剂的含量,方法简便,结果准确可靠。 1 仪器与试剂
3、 Agilent6890增强型气相色谱仪,Agilent6890工作站。乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈均为分析纯(上海化学试剂公司),22戊酮(内标物)为色标试剂(天津化学试剂一厂),1-甲基-2-吡咯烷酮,溶解样品用溶剂为化学纯(上海化学试剂公司)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:AgilentHP-NNOWAX(固定液为键合聚乙二醇,30m×0.53mm,1.0μm)毛细管柱;气化室温度:220℃;程序升温:起始温度为40℃,保持10min,然后以20℃/min升温至220℃,保持4min;载气为氮气;分流比:1∶1;进样量2μl;检测器温度:
4、氢焰离子化检测器(FID),240℃。 2.2 溶液及试样制备 2.2.1 内标溶液的制备 精密量取色标试剂2-戊酮124.0μl(约相当于100mg),置100ml量瓶中,用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置10ml容量瓶中,用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。 2.2.2 对照溶液的制备 精密量取乙酸乙酯111.1μl(约相当于100mg),乙醇126.6μl(约相当于100mg)置100ml量瓶中,用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液A;精密量取四氢呋喃162.2μl(约相当于144mg
5、),乙腈105.0μl(约相当于82mg)置100ml量瓶中,用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液B。精密量取对照贮备液A10ml与对照贮备液B1ml置同一100ml量瓶中,用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液。精密量取对照贮备液5ml,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀,即得对照溶液。 2.2.3 供试品溶液的配制 取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加1-甲基-2-吡咯烷酮适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 2.3 系统
6、适用性试验 精密量取对照品溶液2μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,测定各有机溶剂的分离度及柱效。结果表明,以上各有机溶剂计算的理论塔板数均达到2500以上,相邻溶剂的分离度均符合要求。 2.4 线性关系 精密量取对照贮备液0.5、1.0、2.0、4.0、5.0、6.0和8.0ml分别置10ml量瓶中,各精密加入内标溶液1ml,加1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀。分别精密量取上述各浓度溶液2μl,注入气相色谱仪,测定。分别以乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈对照液的峰面积与22戊酮(内标)峰面积的比值为纵坐标(Y),以乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的浓度为横坐标(X)
7、,进行线性回归。结果表明,四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、乙腈在相应的线性范围内线性关系良好。 2.5 回收率试验 分别取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中(共10份),精密加入对照贮备液4ml(3份)、5ml(3份)、6ml(3份),另取1份不加贮备液,作为空白,再精密加入内标溶液1ml,加1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀(共10份)。分别精密量取上述各浓度溶液2μl,注入气相色谱仪,记录峰面积,计算回收率。 2.6 精密度试验 精密量取对照溶液2μl,按上述测定法操作,重复进样6次,四氢呋喃
