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《常见药物23种毛细管气相色谱分析法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华劳动卫生职业病杂志2004年8月第22卷第4期ChinJIndHygOccupDis,August2004,Vol.22,No.4307#监测与检验技术#常见药物23种的毛细管气相色谱分析法杜书明刘军生相育红=摘要>目的建立临床急诊急救中药物中毒发生率最高的23种药物在血液、胃液或呕吐物样品中的毛细管气相色谱分析法。方法血液、胃液或呕吐物样品经处理后,以溴己新为内标,采用SP-502型气相色谱仪、SE-54型毛细管色谱柱、氢焰检测器检测巴比妥、对乙酰氨基酚、异戊巴比妥、苯海拉明、苯巴比妥、氯苯那敏(
2、扑尔敏)、普萘洛尔(心得安)、阿米替林、多赛平(多虑平)、安坦、异丙嗪、苯妥英钠、罗拉、安定、氯丙嗪、甲氧氯普胺(胃复安)、三氟拉嗪、硝西泮(硝基安定)、思诺思、氯氮平、艾司唑仑、氟哌啶醇、阿普唑仑等23种药物。结果该方法在选定条件下,能将样品中23种药物成分分离,线性范围为0.02~30.00mgPL,最低检出浓度为0.02~0.50mgPL,平均回收率为86.8%~102.8%,相对标准偏差为2.8%~6.2%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可快速、准确地为临床提供诊断依据。=关键词>药物监测;中毒
3、;色谱法,气相;本试验建立了在临床急诊急救中药物中毒发生率最高乙醇溶解,1Ll进样。(3)血液:X-5富集柱的活化:吸取活化[1]的23种药物毛细管气相色谱分析方法,其中包括近年来液5ml于X-5柱内,以1~2mlPmin的流速使活化液流出,然[2]用于临床上的新型镇静安眠药思诺思、罗拉等检测。该方后以同样的流速用双蒸水冲洗,X-5柱即被活化。取血清1法用溴己新做内标,对160例药物中毒患者的洗胃液、血液ml加内标量10Lg,混匀。加质量分数为10%的乙酸钠0.5等检材分析鉴定,证明了该方法的可行性,旨
4、在为中毒患者ml碱化,加8.5ml双蒸水稀释后,上已活化好的X-5富集柱,的急诊急救提供快速、准确的参考依据。流速为1~2mlPmin缓慢滤过后,再用蒸馏水冲洗,离心机甩一、材料与方法干,而后再用活化液洗脱,洗脱液于50e水浴氮气吹干,5011仪器和试剂:SP-502型气相色谱仪(山东鲁南瑞虹仪Ll无水乙醇定溶,1Ll进样。[4-7]器有限公司),4SDP积分仪(上海五丰电液有限公司),FZQ-241常见中毒药物测定方法的建立:本试验中23种药型旋涡混合器(江苏姜堰市医疗器械厂),X-5富集柱(天津物包
5、括:巴比妥、对乙酰氨基酚、异戊巴比妥、苯海拉明、苯巴市色谱公司),药品标准样由天津市药品检验所提供,内标:比妥、氯苯那敏(扑尔敏)、普萘洛尔(心得安)、阿米替林、多将溴己新配成1.0mgPml的无水乙醇溶液,活化液(三氯甲烷赛平(多虑平)、安坦、异丙嗪、苯妥英钠、罗拉、安定、氯丙嗪、B甲醇=1B1),无水乙醇、无水碳酸钠、无水硫酸钠均为分析甲氧氯普胺(胃复安)、三氟拉嗪、硝西泮(硝基安定)、思诺纯,质量分数为10%的乙酸钠溶液。思、氯氮平、艾司唑仑、氟哌啶醇、阿普唑仑。将每一药品标21色谱条件:SE-5
6、4毛细管色谱柱(30m@0.22mm,液膜样配成1.0mgPml的无水乙醇溶液。在上述色谱条件下分别厚0.25Lm),柱温从200e(保留1min)以5ePmin升温速率进样1Ll,确定每一药品的保留时间,用于待测样品定性,然升到260e,再以10ePmin升温速率升到290e(保留15后混合23种药物,再测定保留时间。min),高纯氮作载气,柱前压100kPa,氢气50kPa,空气100二、结果与讨论Kpa。气化温度300e,氢焰检测器(FID)温度280e,分流比由于胃液或呕吐物量的不确定性,很难做
7、药物定量分100B1,1Ll体积进样。析,本试验以测定血药浓度为例,探讨了该方法的准确度、灵31样品及预处理:患者送检物一般为固体物(片剂)、首敏度、回收率和最低检出限。次洗胃液或呕吐物、血液等。(1)片剂:加无水乙醇浸泡溶解11标准曲线的绘制及线性范围:将上述23种药物标准[3]磨碎,加内标量10Lg,混匀。按托斯-奥托法提取。提取品配成1.0mgPml的无水乙醇溶液,取肝肾功能正常、无服药液于50e水浴氮气吹干,残渣用50Ll无水乙醇溶解,1Ll进史的查体健康者血清1.0ml,加23种药物标准液混合
8、,配成样。(2)胃液和呕吐物:取5ml胃液或呕吐物于三角烧瓶中,浓度分别为2.0、4.0、8.0、16.0、32.0LgPml,各加内标10Lg,加内标量10Lg,混匀,用质量分数为10%的碳酸氢钠碱化混匀。按前述萃取方法和气相色谱法操作,以药物的峰面积后,加无水硫酸钠脱水,然后用三氯甲烷(10ml@3)旋涡振荡与内标峰面积的比值Y对药物浓度X绘制标准曲线,并求得提取,提取液于锥形试管中,50e水浴氮气吹干,50Ll无水直线回归方程和相关系
