药物分析《药物的除杂》PPT.ppt

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1、第四章　药物定量分析与分析方法验证第一节定量分析样品的前处理方法一、概述含金属或卤素的药物，在分析前需要经过不同方法处理之后，方可进行测定。处理方法因金属或卤素在分子中结合的牢固程度而异，如：有机卤素药物，所含卤素原子均直接与碳原子相连，但不同药物中卤素所处的位置不同，则与碳原子结合的牢固程度就有差异。如果卤素和芳环相连接，则结合牢固，与脂肪链的碳原子相连接，则结合不牢固；而含金属的有机药物，有两种情况：一是金属原子不直接与碳原子相连，通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物，称为含金属的有机化合物，其分子结构中的金属原子结合不够牢固，在水溶液中既可离解出金属离子，如有机结构部分不干扰分析时，

2、可在溶液中直接进行其金属的鉴别或含量定；二是金属原子直接与碳原子以共价键相连接，结合状态比较牢，称为有机金属药物，在溶液中其金属一般不能解离成离子状态，应该根据共价键的牢固程度，经适当处理，将其金属转变为适于分析的状态，应该根据共价键的牢固程度，经适当处理，将其金属转变为适于分析的状态（多转变为无机的金属盐或离子），方可进行其金属的鉴别或含量测定。不经有机破坏的分析方法分析方法分两大类：经有机破坏的分析方法二、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些C-M（金属原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中可以电离，因而不需有机破坏

3、，可直接选用适当的方法进行测定。（二）经水解后测定法1．直接回流后测定法2．用硫酸水解后测定法例：富马酸亚铁的含量测定：富马酸亚铁+稀酸---Fe2+例：三氯叔丁醇含量的测定：Cl3-C(CH3)2-OH+NaOH----Cl-例：硬脂酸镁含量测定：Mg(C17H35COO)2+H2SO4----Mg2+（三）经氧化还原后测定法1．碱性还原后测定2．酸性还原后测定3．利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量例1：碘番酸含量的测定碘番酸在醋酸条件下用锌粉还原,使碳—碘键断裂,形成无机碘化物,后用银量法测定;例2：泛影酸含量的测定P81三、经有机破坏的分析方法（一）湿法破坏：一般采用强酸、加

4、热湿法破坏法。1．硝酸-高氯酸法2．硝酸-硫酸法3．硫酸-硫酸盐法4．其它湿法（二）干法破坏：将有机物灼烧灰化达到分解的目的。供试品---坩埚---加热---炭化---高温灼烧---炭化完全。（三）氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法（oxygenflaskcombustionmethod）系将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或测定含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其它元素的有机药物。本法是快速分解有机物的简单方法，它不需要复杂设备，就能使有机化合物中的待测元素定量分解成离子型。该方法被各国药典

5、所收载。1．仪器装置燃烧瓶为500ml、1000ml、或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞应严密、空心、底部熔封铂丝一根（直径为1mm），铂丝下端做成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2∕3，如图2．称样3．燃烧分解操作法4．吸收液的选择：多数用水或水加氢氧化钠例：氧瓶燃烧NaOH吸收含碘有机药物-----------------I2----------NaI+NaIO3溴+醋酸KI硫代硫酸钠----------HIO3---------I2-------------NaI第二节定量分析方法特点一、容量分析法（一）容量分析法的特点（二）容量分析法的计算问题1．滴定度：每1ml某摩尔浓度的

6、滴定液所相当的被测药物的重量。（药典中用mg/ml表示）aA+bB=cC+dD2．滴定度（T）的计算B--滴定液浓度;a/b--供试品与滴定液摩尔比;M--供试品摩尔质量例：羟苯乙酯含量测定:先加入定量过量的氢氧化钠,用0.5mol/L硫酸滴定,(羟苯乙酯分子量166.2)求滴定度TT=0.5X(2:1)X166.2=166.2(mg/ml)例:维生素E中游离生育酚[M(C29H50O2)=430.7g/mol]的检查方法如下:取本品0.10g加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺试液1滴,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗硫酸铈滴定液(0.01mol/L)不得超过1.0ml,反应如

7、下:试计算每1ml硫酸铈滴定液(0.01mol/L)相当于生育酚的质量?3．  百分含量计算（1）直接滴定法=含量%=V×T´W×100%V×T×FW×100%T—滴定度;V—消耗滴定液体积;W—供试品取量校正因子F:当滴定液浓度与药典中规定浓度不相同时,要校正在药检部门实验里的试剂瓶子一般不标浓度,而是F值.实际滴定度:T’=TF例:用溴酸钾法测定异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的含量时,溴酸钾滴定液的规定