快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留.pdf

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1、第43卷第11期化工技术与开发Vo1．43No．112014年11月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryNOV．2014快速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留黄志，范磊(南宁市环境保护监测站，广西南宁530012)摘要：建立了快速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤中．HCH、B．HCH、^y．HCH、8一HCH、P,PDDE、P,P．DDD、o,pDDT、P,P．DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0．9990以上；检出限为0．094～0．102

2、g·kg-；基质加标实验的回收率为84％一120％，相对标准偏差为3．06％～5．27％。该方法快速、定性和定量准确可靠，适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。关键词：快速溶剂萃取；气相色谱；土壤；六六六；滴滴涕中图分类号：O657．7文献标识码：A文章编号：1671．9905(2014)11-0046—04六六六(六氯环己烷，HCH)和滴滴涕(双对氯1实验部分苯基三氯乙烷，DDT)是有机氯农药的典型代表，1．1仪器和试剂具有高残留性、难降解性和生物蓄积性等特点，已APLE一3000全自动快速溶剂萃取仪(配备被《斯德哥尔摩公约》列为

3、优先控制的持久性有机33mL萃取池)；TurboVapI1氮吹浓缩仪；GC一2010污染物。我国20世纪60年代至70年代曾广泛生气相色谱仪(配备电子捕获检测器ECD)；DB一1701产和使用这2种有机氯农药，虽然在80年代已停毛细管色谱柱(30．0m×0．25mm×0．25mo止使用，但是在土壤环境中仍有残留并被检出[1-21。有机氯农药混合标准溶液：—HCH、8一HCH、六六六和滴滴涕已被列为我国土壤环境质量的重-HCH、8一HCH、P,PDDE、P,PDDD、o,pDDT、P,P要监测指标。目前，检测六六六和滴滴涕的方法主．DD

4、T(国家环境保护部标标准样品研究所)；丙酮、要有气相色谱法【34、气相色谱一质谱联用法】、气正己烷为色谱纯，浓硫酸为分析纯，无水硫酸钠、硅相色谱一三重四级杆串联质谱联用法等，土壤藻土均为分析纯(在450℃马弗炉中烘烤4h)；实验前处理方法主要有超声波萃取法、索氏提取】、用水为超纯水。快速溶剂萃取法[9-10]等。索氏提取虽然提取效率高，但存在溶剂用量大、操作周期长和程序繁琐等1．2方法不足。快速溶剂萃取法是近几年发展起来的提取1．2．1快速溶剂萃取固体物质中有机物及其残留的方法，具有溶剂用量将土壤样品冷冻干燥后研磨过0．25mm筛，取

5、10．0g样品与5．0g硅藻土混合均匀后放人33mL少、提取时间短和样品提取自动化程度高等优点，已被美国环境保护署收录为处理固体样品的标准萃取池中，快速溶剂萃取溶剂为丙酮一正己烷混合方法之一[11-12]。液(V／V=I：1)，萃取条件为：预热时间5min；静态萃取时间3min，萃取压力10MPa，萃取温度100~C；本文采用快速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤冲洗体积为40％，循环2次；氮气吹扫时间100s。中六六六和滴滴涕残留，该方法操作简单、提取效率萃取结束后，将萃取液移人250mL的分液漏斗中，高，二次污染小，环境友好，可满足大批

6、量土壤样品用20g·L的硫酸钠水溶液洗涤有机相，洗涤3次，中六六六和滴滴涕的分析测定。每次100mL，振摇1min，静置分层后，弃去下层丙基金项目：南宁市科技局项目(201102083C)；南宁市新世纪学术和技术带头人专项资金(2013008)作者简介：黄志(1978一)，男，硕士研究生，从事环境监测工作通讯联系人：范磊，男，硕士，主要从事环境监测与管理工作收稿日期：2014．10．13第11期黄志等：快速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留47酮水相，正己烷萃取液待净化。次稀释配制为5、lO、25、50、100、200n

7、g·mL的混1．2．2净化合标准溶液系列，按上述色谱条件测定。各化合物在分液漏斗中加人正己烷萃取液体积1／10的的气相色谱图见图1。以化合物质量浓度为横坐标、浓硫酸，振摇1rain，静置分层后，弃去硫酸层。按上峰面积为纵坐标绘制标准曲线，各化合物的保留时述步骤重复3～4次，直至二相界面清晰且均呈透明间、标准曲线方程、线性范围和相关系数见表1。时止。然后向弃去硫酸层的正己烷萃取液中加人其体积一半的20g·L-的硫酸钠水溶液，振摇十余次，静置分层后弃去水层，如此重复至萃取液呈中性时止(一般2～4次)。净化后萃取液用无水硫酸钠干燥，经氮吹浓

8、缩，定容至1．0mL，供气相色谱分析。1．2_3色谱分析条件采用分流进样，分流比10：1，进样量1．0L；O载气为高纯氮气(纯度大于99．999％1，载气流量1ll2l314l516l7l8l9202l222324251