基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留

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1、维普资讯http://www.cqvip.com澎江唇J-：彳干学2008年第3期图基质固相分散-力Ⅱ速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留赵华，胡秀卿，吴珉，彭金波(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，浙江杭州310021)摘要：建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、同时测定土壤中六六六和滴滴涕农药的气相色谱法。采用石油醚和丙酮(1：1，V／V)昆合溶剂为提取剂，萃取温度4o℃，压力为10300kPa，静态提取样品10min。该方法对样品提取净化一次完成，简单、快捷

2、、经济。加标0．Olmg／L的平均回收率为89％～103％，RSD为5．o7％～7．86％，检测限0．05～0．10ng／g。对浙江272个蔬菜地土样进行测定，97．8％土样检出滴滴涕，残留量为0．08～34．58ng／g；6．25％土样检出六六六，残留量为0．14～25．81ng／g。关键词：基质固相分散；加速溶剂萃取；气相色谱；土壤；六六六；滴滴涕中图分类号：$481．8文献标识码：A文章编号：0528—9017(2008)03—0339—03有机氯农药(OCPs)由于杀虫效果好，曾被品，能减

3、少溶剂用量，且快速，回收率高H，但广泛应用，其中六六六和滴滴涕使用历史长、范围同时提取的干扰物在气相色谱中会产生背景干扰，广、用量大，现虽已禁用多年，但因其残留性强、采用基质固相分散(MSPD)辅助加速溶剂萃取能在土壤中不易降解，半衰期长；至今在果蔬和土壤有效降低干扰，达到一步提取和净化的效果。其基中仍有检出。传统的有机氯农药前处理方法本原理是将样品与固相分散剂或支持体一起研磨，所需溶剂量大、处理步骤复杂、耗时、对人员健康使样品中各组分与具有较大比表面积的分散剂充分危害大，已不适应现代分析的要求。

4、加速溶剂萃取接触和作用，然后将得到的均匀混合物装入不锈钢法(ASE)是近年发展起来的样品前处理方法，它萃取池中进行加速溶剂萃取。我们用弗罗里硅土作是在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取样基质固相分散剂，对ASE提取条件进行了优化，收稿日期：2008—0l一11基金项目：浙江省科技厅重点农业科研项目(2005C22006)作者简介：赵华(1960一)，男，浙江杭州人，副研究员，主要从事农药环境生态及残留方面的研究工作。---4-··。。+一一+--4-一-4-一-4---4---4---4-一-

5、4---4-,．-4---4---4-一--4-4---4---4-+一-卜--4-,．-4-一+一-4---4---4---4--+--4-*+一-卜0．5：1，基肥：蘖肥：穗肥4：4：2。蘖肥在移栽后10d2栽培要点内施入。穗肥在倒2叶露尖时施入。2．1适期播种，培育壮秧2．4好气灌溉，足苗搁田作单季栽培，5月3013至6月513播种，播量甬优5号移栽后第8天和第15天各排水实田1127．5kg／hm2，用2000倍402或施保克浸种，1叶1次。有效分蘖终止期搁田，要求分次轻搁，幼穗分心期喷3

6、00mg／kg多效唑，4叶期后薄水上秧板，严化后复田水，抽穗后薄水勤灌，活水养稻，切忌后防稻蓟马、稻纵卷叶螟为害。期断水过早。2．2短龄移栽，双本稀植2．5及时除草，严防病虫作单季稻栽培适宜秧龄22—25d，移栽密度23移栽后5d结合施第1次追肥及时化学除草。cm×26cm，每穴1～2本o分蘖期重治稻蓟马、灰飞虱；中后期重治稻纵卷叶2．3重施蘖肥，酌施穗肥螟、二化螟、稻飞虱；严防恶苗病、稻瘟病、白叶要求折施纯氮210～240kg／h~，氮磷钾比例1：枯病和纹枯病等病害。维普资讯http://www

7、.cqvip.com2008年第3期建立了同时测定土壤中六六六和滴滴涕的MSPD—10300kPa、石油醚和丙酮(1：1，wV)条件下静ASE—Gc方法。并对浙江272蔬菜地土样进行了态萃取5min。萃取2个循环，最后用氮气吹扫测定。60S，提取物收集在100ml标准收集瓶中，在旋转蒸发仪(40℃)上减压浓缩干，正己烷溶解定容，1材料与方法进GC—ECD测定。1．1仪器与试剂1．3气相色谱测定条件astPSE快速压力溶剂萃取仪(美国应用分离进样口温度250℃；检测器温度300℃；升温公司)；Fin

8、niganTraceGC气相色谱仪(热电公司)，程序：初始温度120℃，保持2min，以30℃／niln配∞Ni电子捕获检测器及DB一5MS毛细管柱30Inx升至200℃，保持1min，以10℃／min升至250℃，0．32mmi．d．x0．25Ill；R．201型旋转蒸发仪保持4min；载气：高纯氮气：流量2．0ml／min；采(上海申胜生物技术有限公司)。丙酮、石油醚、无用不分流进样方式；进样量：ll。水Na2SO4均为AR级；氟罗里硅土(Florlsil，80～2结果与分析1