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《基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)摇研究简报第1期摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇2015年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry137~140DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140549基质固相分散萃取鄄分散液相微萃取鄄气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药112*1,2成昊摇张丽君摇张磊摇张占恩12(苏州科技学院环境科学与工程学院,苏州215009)摇摇(江苏省环境科学与工程重点实验室,苏州215009)摘摇要摇建立了基质固相
2、分散萃取鄄分散液相微萃取鄄气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法。最佳前处理条件为:0.5g样品与1.5gC固相萃取粉末研磨5min,混18合物以10mL丙酮洗脱并浓缩至0.4mL,加入20滋L四氯化碳和5mL超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1滋L沉积相进GC鄄MS分析。3种拟除虫菊酯类农药在5~200滋g/kg范围内有良好的线性关系2(r逸0.9989),平均加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差小于7.8%(n=3),检出限为1.00~1.48滋g/kg,可满足土
3、壤中微量拟除虫菊酯类农药的分析。关键词摇基质固相分散萃取;分散液相微萃取;气相色谱质谱;拟除虫菊酯;土壤1摇引摇言[1]拟除虫菊酯类农药具有生物降解性好、低毒等特点,是继有机氯、有机磷农药之后的第三代农药,[2]但其对鱼、家蚕和蜜蜂等非靶标生物有很高的毒性,土壤中未被降解的拟除虫菊酯随地表径流及雨水[3]冲刷等作用进入水体,对水生生态系统构成威胁,因此,土壤中拟除虫菊酯农药污染被广泛关注。[4]基质固相分散萃取(MSPD)是由Baker等在1989年首次提出了一种快速,简便,低成本的样品前[5][6][7]处理手段,在
4、食品、动植物组织和环境样品的农药残留分析中被广泛应用。分散液相微萃取(Dispersiveliquid鄄liquidmicroextraction,DLLME)是近些年来发展起来的一种操作简单、快速、成本低、环[8][9,10]境友好且富集效率高的萃取技术,主要用于分离与富集水体中重金属和有机污染物。基质固相分散适合固态和半固态样品,但样品用量少,灵敏度较低。为了满足复杂样品中痕量污染物的测定,将分散液相微萃取与之联用,进一步提高富集效果。目前,有关采用该前处理方法的研究较少。此外,本研究采用球磨代替手工研磨进行基质固
5、相分散萃取,大大减少了劳动量,提高了前处理效率。2摇实验部分2.1摇仪器与试剂Agilent7890鄄5973MSD气相色谱鄄质谱仪(GC鄄MS)、HP鄄5MS石英毛细管色谱柱(30m伊0.25mm伊0.25mm),美国Agilent公司;KQ鄄500KDB超声波清洗仪(江苏昆山超声波有限公司);800型离心沉淀机(上海精科实业有限公司);DC鄄12氮吹仪(上海安普科学仪器有限公司);HY鄄2调速多用振荡器(苏州威尔实验用品有限公司)。标准品胺菊酯购于上海农药研究所,氯菊酯,溴氰菊酯购于上海安普科学仪器有限公司;HC鄄
6、C键18合硅胶粉末(40~60滋m)购于上海安普科学仪器有限公司;正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、四氯乙烯、四氯化碳(CCl)、三氯甲烷、二氯甲烷、1,2鄄二氯苯均为分析纯;无水Na2SO4(分析纯,650益灼烧44h,贮于密封瓶内备用);弗罗里硅土(650益灼烧5h,用前加5%水脱活);中性氧化铝(450益灼烧5h,用前加5%水脱活);实验用水为超纯水。2.2摇实验方法2.2.1摇样品处理摇准确称取0.500g土壤样品和1.500gC装入容积为180mL的金属球罐中,向球18摇2014鄄06鄄27收稿;2014鄄
7、09鄄10接受*E鄄mail颐zhanenzhang@126.com1摇38摇分析化学第43卷罐放入适量小钢珠后,固定于振荡器上振荡5min,将样品转移至固相萃取小柱,以10mL丙酮洗脱,收集洗脱液,用氮气吹干后加入400滋L丙酮和20滋LCCl,摇匀,加入5mL水,形成分散液,静置离心后4吸取1滋L沉积相,进行GC鄄MS分析。2.2.2摇气相色谱条件摇HP鄄5MS色谱柱;载气:氦气(纯度99.999%);柱流速:0.536mL/min;进样口温度:250益,分流进样方式,分流比10颐1;升温程序:初始温度100益,保
8、持1min,以25益/min升至250益,保持3min,以15益/min升至260益,保持8min,以10益/min升至280益,保持3min;进样量:1滋L。2.2.3摇质谱条件摇色谱鄄质谱接口温度:280益;离子源温度:230益;四极杆温度150益;离子化方式:EI;电子能量:70eV;质谱检测方式:选择离子监测(SIM),条
