快速溶剂萃取~固相萃取净化~气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕农药.pdf

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1、快速溶剂萃取“固相萃取净化“气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕农药邓磊陈芬龚娴(南昌市环境监测站，江西南昌330046)摘要：建立了用快速溶剂萃取，固相萃取净化，以电子捕获检测器检测的气相色谱法测定农田土壤中的8种有机氯农药残留的方法j在1斗g／L～20斗g／L范围内方法线性良好，相关系数r均在o．999以上；8种有机氯农药的检出限在0．121xg／kg,--o．22txg／kg之间；基质加标实验的回收率为为78．1％-94．7％，相对标；隹偏差为5．1％～8．5％一关键词：加速溶剂萃取；固相萃取；气相色谱；六六六；滴滴涕传统的六六六和滴滴涕前处理方法有微波法、超声提取、

2、索氏提取等，但这些方法存在萃取时间长，耗费溶剂多，回收率及精确度不够高，对人员健康危害大等缺点。今采用ASE萃取-SPE净化一气相色谱法同时测定土壤中六六六和滴滴涕，方法快速准确、溶剂消耗少。1．1仪器和试剂GC～2010气相色谱仪(日本岛津)；ECD检测器；AOC～20i自动进样器(日本岛津)；ASE加速溶剂萃取仪(瑞士步琪)；全自动固相萃取仪(睿科)．DB～5弹性石英毛细管柱(30mxO．32himxO．25斗m)，FlorisilSPE小柱(6mL、lg)，Silicycle公司。石油醚(HPLC级)；丙酮(HPLC级)；无水硫酸钠(分析纯)；六六六、滴滴涕(国家标准

3、物质研究中心)1．2ASE萃取准确称取209土样和109硅藻土在研钵中充分研磨、混匀，再转移至底部和顶部各放lcm石英砂的33ml不锈钢萃取池中，然后在100℃，1000psi、石油醚和丙酮(1：1，VV)条件下静态萃取10min。静态循环1次，氮气吹扫2rain，提取物收集在100ml标准收集瓶中，上全自动固相萃取净化，氮吹定容，进GC-ECD测定。1．3固相萃取净化步骤活化：固相萃取柱用5ml丙酮／石油醚混合溶液(体积比为10：90)以1ml／min的流量缓慢过柱，加压或抽真空尽量让溶剂流干；此过程避免让吸附剂暴露在空气中。上样：将ASE提取物以5ml／min的流量过固

4、相萃取柱。脱水干燥用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干以去除水分。干燥：用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干以去除水分。洗脱：用10mL丙酮／石油醚混合溶液(体积比为10：90)，以1mL／min的流量淋洗，收集淋洗液。定容：在室温下用氮气将洗脱液吹至近干，再用正己烷定容至lml。1．4色谱条件进样口温度270℃；检测器温度310℃；载气为高纯氮气，柱内流量1．6mL／min；分流进样，分流比19：1；进样体积1tzL；采用程序升温：100℃，以20oC／min升至1700C。2结果与讨论2．1定性方法配制100p．，g／L有机氯农药混合标准溶液直接进样，根据色谱峰保留时间定性。有机氯

5、农药标准色谱峰见图1。图一标准色谱峰2．2定量方法用石油醚将100斗g，IJ有机氯农药混合标准溶液稀释配制成1．0txg／L、2．0I山g／L、3．0斗∥L、5．0ixg／L、10．0tLg／L、20．0pLglL混合标准溶液系列，在上述色谱条件下测定。以质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，回归方程与相关系数见表一。2．3精密度与加标回收试验取6份空白土壤样品209，分别加入100ng有机氯农药混合标准溶液，用该方法测定，8种化合物的加标回收率为78．1％一94．7％，测定结果的相对标准偏差为3．5％一6．8％。表一、回归方程．相关系数精密度．检出限、回收率和相对

6、标准偏差组分回归相关方法检出限回收率Rsd名称方程系数(mg／kg)(％)Y=660．1X一卜六六六0．99960．1284．34．1167．6Y=421．9X+a一六六六0．9997O．1581．O5．653．5Y=655．0X一旷六六六0．99960．1678．13．567．OY=598．4X一r六六六0．999lO．2088．64．6101．2P．P’一Y=254．8X+0．9996O．2294．75．8DDE11．3P．P’一Y=197．4X+0．99970．1892．07．1DDD112．9O．P’一Y=205．7X+0．9997O．2l90．43．5DDT0．5

7、4P．P一一Y=215．2X+0．9995O．1584．66．2DDT52．23结语快速溶剂萃取～SPE净化～GC法重现性好、分析迅速、操作简便，精密度高，适用于土壤中六六六滴滴涕残留的检测。参考文献：『11赵华，胡秀卿，吴珉等基质固相分散～加速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留[J】浙江农业科学，2008年第三期：339～341．f2】黄卫，加速溶剂萃取毛细柱气相色谱法测定土壤中“六六六、滴滴涕”农药[J]湖南理工学院学报(自然科学版)2007年12月：72。75．2016年4PJ化工哲理j18