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1、第33卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第6期2005年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry821~824加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留*朱晓兰蔡继宝杨俊苏庆德(中国科学技术大学化学系,合肥230036)摘要采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠(1B2m/m)混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1B1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60e提取10min,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80.4%~113.7%之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定,速度快,检
2、出限为0.01~0.06Lg/kg。关键词加速溶剂提取,有机磷农药,气相色谱,土壤1引言有机磷农药(OPPs)具有广谱、高效、品种多和残毒期短等许多特点。自20世纪60年代以来在世[1]界范围内广泛作用,使其对大气、土壤和水体等造成污染。因此,必须定期检测它的残留量。OPPs残[2,3]留分析一般采用色谱分离检测技术,其样品预处理常采用机械振荡萃取(MSE)和超声提取(SE),这些方法操作繁琐,耗费溶剂多,危害实验人员健康。加速溶剂萃取法(ASE)是近几年发展起来的提取固[4~7]体物质中有机物及其残留的方法,由于具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点,已[8]被美国EPA收
3、录为处理固体样品的标准方法之一。本实验研究了该方法对土壤中有机磷等农药的提取、净化条件和气相色谱测定,并与传统的提取技术进行比较。2实验部分2.1仪器和试剂加速溶剂提取仪(美国DIONEXASE-300型),配34mL和66mL萃取池;TRACEGC气相色谱仪(美国Finnigan公司),配氮磷检测器;AI3000自动进样器;色谱柱为DB-5石英毛细管柱(30m@0.25mm@0.25Lm);CQX25-06型超声波仪;RE-52A型旋转浓缩仪;SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵;HY-2型调速振荡器。分析纯丙酮、甲醇、二氯甲烷、无水硫酸钠,中性氧化铝(0.154~0.098mm粒径)、活
4、性碳(0.18~0.154mm粒径)、氟罗里硅土(0.18~0154mm粒径,农残级)购自Supelco公司。土壤样品采自福建永安县旱地(主要作物是烟叶),在室温下晾干,再粉碎过筛后备用。有机磷农药标样购自北京百灵威化学技术有限公司,根据需要用甲醇稀释成适当浓度。2.2实验方法2.2.1加速溶剂萃取法准确称取10g土壤样品,20g无水硫酸钠,0.5g中性氧化铝和0.2g活性碳,混匀后装入34mL的萃取池中。所用溶剂为丙酮和甲醇(1B1,V/V)的混合溶剂,温度60e,压强10.3Mpa,预热5min,静态提取10min,用溶剂快速冲洗样品,氮气吹扫收集全部提取液。加少量无水硫酸钠干燥后
5、,用旋转蒸发仪浓缩至1mL,待GC分析。2.2.2机械振荡或超声提取法准确称取10g土壤样品,20g无水硫酸钠,0.5g中性氧化铝和0.2g活性碳,混匀后装入250mL三角瓶中,加入100mL丙酮和甲醇(1B1,V/V)的混合溶剂振荡或超声30min,抽滤后将固体再加入50mL丙酮和甲醇(1B1,V/V)的混合溶剂振荡或超声30min,抽滤后合并全部提取液。加少量无水硫酸钠干燥后,用旋转蒸发仪浓缩至1mL,待GC分析。2.3色谱条件10e/min30e/min气化室温度:220e,柱温:120e(5min)180e(20min)250e(10min)。检测器2004-04-16收稿;2
6、004-07-05接受本文系国家烟草专卖局烟草重大科技开发项目(No.110200202002)822分析化学第33卷基座温度300e;氢气流速2.3mL/min,空气流速60mL/min,尾吹气为氮气(流速为15mL/min)。载气为高纯氦气,柱头压100Kpa,进样方式为不分流,1min后分流,分流流速为60mL/min。进样量为2LL。2.4定性和定量10种有机磷农药根据色谱保留时间定性,以峰面积定量。采用程序升温分离10种农药中有机磷成分(见图1)。从图可见,除甲胺磷略拖尾,倍硫磷和对硫磷不能基线分离外,其余色谱峰分离良好,而且保留时间合适。10种有机磷农药的保留时间分别为:甲
7、胺磷8.92min,速灭磷11.17min,久效磷15.63min,二嗪磷18.75min,磷胺21.31min,甲基对硫磷27.28min,杀螟硫磷31.10min,图1土壤中10种有机磷农药残留的气相色谱图马拉硫磷31.78min,倍硫磷32.42min,对硫磷32.60min。分别将Fig.1Gaschromatogramof10organo-农药标准母液配制成浓度为0.10、0.25、0.50、1.00和2.00mg/L的phospha
