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1、气相色谱法测定土壤中的六六六、滴滴涕2009年第4期文章编号:1005—3387(2009)04—0013—15气相色谱法测定土壤中的六六六,滴滴涕黄优生刘廷华陈瑛罗香章效强(江西省分析测试研究所,南昌330029)摘要:建立了土壤中六六六,滴滴涕残留量的气相色谱检测方法.样品经石油醚/丙酮(1:1)提取,浓硫酸净化,气相色谱分离后,电子捕获检测器检测,外标法定量.样品加标回收率在89.7%一113.6%之间,精密度RSD为1.4%一3.O%.结果表明,该法简便,灵敏,准确,适用于土壤中的六六六,滴滴涕残留量的分析.关键词:六六六;滴滴涕;土壤;气相色谱法中图分类号:
2、0657.7"文献标识码:AO引言六六六,滴滴涕(DDT)是广普杀虫剂,药效强而持久,曾广泛用于杀灭农业害虫,由于这类化合物化学性质稳定,残效期长,在环境中难于进行化学和生物降解….世界各国已在上个世纪7O年代末开始禁止在农业上生产和使用六六六和滴滴涕等有机氯农药,但由于其物理化学性质稳定,近年来土壤样品中六六六,滴滴涕仍有检出,对环境具有长期的潜在影响.因此,对土壤中六六六和滴滴涕残留量的监测仍是环境监测的重要监测内容J.农药残留量的测定方法有多种,由于气相色谱法具有选择性高,分离效率高,灵敏度高和分析速度快等特点而广为利用.本文采用索氏提取土壤中六六六,滴滴涕,并
3、用硫酸磺化净化样品,测定结果令人满意.该方法简便快速,适用面广,便于多个样品直接提取,适合大批量样品的测定.1实验部分1.1仪器和试剂GC一2010气相色谱仪(带ECD检测器);蒸馏水器(上海博讯实业有限公司);旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);正已烷,石油醚,丙酮均为分析纯,浓硫酸(优级纯),无水硫酸钠(分析纯),硅藻土(试剂级)均为国药集团化学试剂有限公司生产;六六六,滴滴涕混合溶液标准物质(国家标准物质研究中心,50/zg/mL)1.2标准溶液配置准确量取六六六,滴滴涕混合溶液标准物质1mL至50mL容量瓶中,加石油醚稀释至刻度,配成1/xg/mL混合标准储备液
4、.1.3样品的提取与净化准确称取10g样品置于小烧杯中,加蒸馏水1mL,硅藻土2g,充分混匀,滤纸包好置索氏提取器中,加入100mL石油醚一丙酮(1:1),使滤纸刚好浸泡完全,剩余的混合溶液倒人底瓶中.将试样浸泡12h后,在65—70℃恒温水浴锅上加热提取4h,待冷却后,将提取液移人250mL分液漏斗中,加入100mL硫酸钠溶液(2%),振荡1min,静置分层后,弃去下层丙酮溶液,收集石油醚提取液,待净化.石油醚提取液经无水硫酸钠脱水,于旋转蒸发器浓缩至近干,石油醚溶解残渣定容至5mL,加浓硫酸2mL净化,振摇1min,4000r/min离心10min或静置过夜,取上
5、清液进行GC分析.1.4色谱条件弹性石英毛细管柱DB一1701(0.32mm×30m,0.251,m),进样口温度250~C,检测器温度280℃,无分流进样.程序升温:初始5O℃(1rain),以每分钟25℃升至150℃,再以每分钟升5~C升至260oc,保持2min.载气为高纯度氮(纯度99.999%),进样量1/zL,ECD检测.六六六,滴滴涕混合标准样品的气相色谱图见图1所示.一13—2.OO1.751.501.251.O0O.750.5OO.252结果与讨论}嗣冲'I00.ot"--0I_j:rI一f1.上.1——^_l』～L———一图1六六六和滴滴涕标准气相
6、色谱图2.1提取和净化条件的优化六六六,滴滴涕属于弱极性的化合物,从土壤中提取六六六,滴滴涕残留可选用不同萃取溶剂,其中包括石油醚,丙酮,正己烷等溶剂.比较了石油醚,丙酮单一溶剂和两者混合溶剂提取土壤中六六六,滴滴涕的效果,结果表明,石油醚提取效率偏低,而丙酮由于其极性大,将样品中杂质也提取出来,干扰色谱峰较多,净化很困难,不可取.在石油醚中加入一定量的丙酮可以增加提取剂的极性,提高萃取效率,试验表明,石油醚/丙酮(1:1)作为提取溶剂加标回收率为89.7%一113.6%,保证了六六六,滴滴涕的定量回收.有机氯农药的检测,常用的净化手段有液液萃取,固相萃取及强酸强碱净
7、化等.由于六六六,滴滴涕为弱极性物质且对强酸稳定,本文用石油醚/丙酮(1:1)提取后,加入浓硫酸净化,脂溶性蛋白质经磺酸化后极性增大,在石油醚中的溶解度减少,从而达到净化的目的,比固相萃取小柱净化节省成本,而且快速,简便.2.2线性范围和检出限精密移取混合标准储备液,用石油醚配成5,10/xg/L,20/zg/L,50~g/L,100brg/L的混合标准溶液,分别取I#L进样,以峰面积为纵坐标,质量浓度(L)为横坐标,计算回归方程,见表1,结果表明,在5～l0g/L内线性关系均良好.表1六六六和滴滴涕线性回归方程目标化合物(rain)线性方程相关系数
