土壤中有机氯滴滴涕和六六六的气相色谱测定.pdf

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1、第3期化学世界土壤中有机氯滴滴涕和六六六的气相色谱测定赵小波,刘意,王京平,孙玉凤,陶为华(江苏省滩涂生物资源与环境保护重点建设实验室,江苏盐城274002)摘要:建立了用毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机氯农药[滴滴涕(DDTs)、六方六(:{C}{)的方法。考察了检测物的最低检出限、回收率和精密度,并对气相测试条件进行了优化。监测到的土壤有机氯农药的残留以P,p'-DDE和P,P—DDT为主.为了解土壤环境有机氯的含量提供了一个理论依据。关键词:土壤;有机氯;监测中图分类号:TQ455.4;O657.7文献标志码:A文章编号:0

2、367—6358(2011)03-0143—03DeterminationofDDTand666inSoilbyGasChromatographyZHAOXiao—bo,LIYi,WANGJing—ping,SUNYu—feng,TAOWei—hua(JiangsuProvincialKeyLaboratoryofCoastalWetlandBioresourcesandEnvironmentalProtection,JiangsuYancheng224002,ChinaAbstract:Theanalysismethodofor

3、ganochlorinepesticides[DDT(DDTs),666(HCHs)]iv_soilLycapillarygaschromatographywasestablished.Theminimumdetectionlimits,precision,recoveryandthegastestingconditionswereoptimized.MonitoringthesoilorganicpesticideresiduesmainlyP,户一DDEandP,p'-DDT,providesthetheoreticalbas

4、isfortheunderstandingofsoilorganiccblorineconteDt.Keywords:soil;organicchloride;monitoring有机氯(OCPs)具有毒性、亲脂性和半挥发性等利于快速分析;使用的色潜柱为填充柱,但分离能力特点,是典型的化学性质稳定的持久性有机污染物差。本文将使用毛细管柱气相色谱法测定土壤中有(P0Ps)_1。j。鉴于滴滴涕(DDTs)和六六六机氯农药,探讨有机氯农药土壤样品的净亿方法、提(HCHs)在环境中长期滞留并易在脂肪中积累的环取方法以及土壤中有机氯农药分析

5、的全程质量控制境及生物毒理学特征,中国在2O世纪8O年代初已方法。禁用。研究报告表明L4]:我国局部地区土壤中1实验部分OCPs的残留量仍然较高,不可忽视。同时,国外亦1.1仪器有大量的研究报告表明口:无论是农业国还是发达Agilent6890N气相色谱仪(美国安捷伦科技有的工业国均频繁地从土壤中检出OCPs的残留物。限公司);电子捕获检测器(GC/ECD)(美国安捷伦因此,有机氯残留仍是土壤中主要化学污染物负荷科技有限公司);100mL索氏提取器(浙江赛因科学的重要组成之一。仪器有限公司);K—D浓缩器(北京锐志汉兴科技有我国土

6、壤中有机氯农药的监测方法为国际限公司);旋转蒸发器R201D-Ⅱ(Ja海江星仪器有限GB/T1455O一1993,该标准存在的缺点是有机氯的提公司);KL512/5o9J型12位恒温水浴氮吹仪(北京取方法为索氏提取法,样品的提取时间长为4h,不康林公司)。收稿日期:2010-01—05;修回日期:201I-02—20作者简介:赵小波(1972~),男,主要从事环境监测及资源化研究。*联系人:Tel:0515—88258298;88233739。化学世界1。2材料与试剂的三角漏斗(无水硫酸钠用玻璃棉支托),使有机相沸程60~90℃石

7、油醚(AR)重蒸;丙酮(AR)重脱水流入具lmL刻度的K~D浓缩器中;用3~5蒸;混标:n—BHC、BHC、7-BHC、&BHC、P,P一mL石油醚洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层.洗涤液DDE、P,DDD、0,P'-DDT、P,一DDT;有机氯标收集至K—D浓缩器中,置于75℃水浴锅内浓缩。当准溶液均为0.02mg./mL;实验用水为二次蒸馏水,浓缩至表观体积约为5mL时,加入0.02mg/I内有机试剂用前均经过蒸馏。标液1mL,继续浓缩至表舰体积约1mL,冷却至室1.3土样的采集与制备、温,取下K—D浓缩器。用石油醚定容至1mL.供

8、色按照土壤环境质量监测技术规范要求,采用谱分析用。GPS定位系统,布设采样点,采集表层土壤样品,放1.6色谱条件入布质样品袋中,带回实验室。具体采集的土壤样HP一5色潜柱(石英毛细管柱(30l'l×0.32mm品点位见表1。×0.2"5m));载气

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