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1、13.080IZCS18中华人民共和国国家标准GB/T14550-2003代替GB/T14550-1993土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法MethodofgaschromatographicfordeterminationofBHCandDDTinsoil2003-11一10发布2004-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T14550-2003前言本标准是对GB/T14550-1993《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》进行下述内容的修订:—原标准中2.3制备
2、色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全部删去;—在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B、毛细管色谱柱及图谱;—把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准的起草单位:农业部环境保护科研监测所。本标准的主要起草人:黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强。GB/T14550-2003土
3、壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法范围本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T17332-1998食品中有机氯和拟除虫菊醋类农药多种残留的测定NY/T395农田土壤环境质量
4、监测技术规范3原理土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器(ECD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料4.1载气:氮气(N})纯度)99.99%,4.2标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料。所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸馏水。4.2.1农药标准品:a-BHC,(3-BHC,7-BHC,8-BHC,P.P'-DDE,O.P'-DDT,P.P'-DDD,P.P'-DDT，纯度为98
5、.0%一99.。%。4.2.1.1农药标准溶液制备:准确称取(4.2.1)的每种100mg(准确到士0.0001g),溶于异辛烷或正己烷(p-BHC先用少量苯溶解)，在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中贮存4.2.1.2农药标准中间溶液配制:用移液管量分别取八种农药标准溶液，移至100mL容量瓶中，用异辛烷或正己烷稀释至刻度，八种储备液的体积比为:VPBHC'VpBHC，`PBHC'V&BHC'VP.P'-DDE’Vo.P-DDT’VP.P'-DDD，VP.P'-DDT一1:1，3.5，1:3
6、.5，5，3，8(适用于填充柱)。4.2.1.3农药标准工作溶液配制:根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚或正己烷稀释中间标液，配制成几种浓度的标准工作溶液，在4℃下贮存。4.2.2异辛烷(CgH,a)e4.2.3正己烷(C,H,,):沸程670C--690C，重蒸。4.2.4石油醚:沸程60℃一90,C，重蒸。4.2.5丙酮(CH,COCH,):重蒸。4.2.6苯(C,He):优级纯。4.2.7浓硫酸(HzSO,):优级纯。4.2.8无人硫酸钠(Na,SO):在3000C烘箱中烘烤4h，放人干
7、燥器备用。GB/T14550-20034.2.9硫酸钠溶液:20g/Lo4.2.10硅藻土:试剂级。5仪器5.1月旨肪提取器(索式提取器)。52旋转蒸发器。5.3振荡器。5.4水浴锅。5.5离心机。5.6玻璃器皿:样品瓶(玻璃磨口瓶)，300mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，100mL量筒,250mL平底烧瓶，25mL,50mL,100mL容量瓶。5.7微量注射器。5.8气相色谱仪:带电子捕获检测器沪Ni放射源)。6样品6.1样品性状6.1.1样品种类:土壤。6.1.2样品状态:固体。6.1.3
8、样品的稳定性:在土壤样品中的六六六、滴滴涕化学性质稳定。6.2样品的采集与贮存方法6.2.1样品的采集:按照NY/T395中有关规定采集土壤，采集后风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装人样品瓶中备用。6.2.2样品的保存:土壤样品采集后应尽快分析，如暂不分析可保存在一18℃冷冻箱中。7分析步获7.1提取准确称取20.0g土壤置于小烧杯中，加蒸馏水2ml，硅藻土4g，充分混匀，无损地移人滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸筒装人索式提取器中，加100mL石油醚一丙酮(1，1
